Университет XXI века: научное измерение

Биологические и химические науки 119 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 2,48 г тетраэтоксисилана (ТЭОС), продолжая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. По- лученные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой и этанолом, затем высушивали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок прокаливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. Опыт 4. В одногорлую колбу загружали 0,59 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 47 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 4,5 мл водного раствор аммиака (25 %) и 191 мл метанола. Смесь перемешивали в течение 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 0,84 г тетраэтоксисилана (ТЭОС), продолжая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. Получен- ные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой, затем высуши- вали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок прокаливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. Опыт 5 . В одногорлую колбу загружали 0,89 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 65 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 5,2 мл водного раствор аммиака (25 %) и 300 мл метанола. Смесь перемешивали в течение 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 0,93 г тетраметоксисилана (ТМОС), продолжая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. Полученные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой, затем высушивали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок про- каливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. Опыт 6 . В одногорлую колбу загружали 0,83 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 43 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 3,4 мл водного раствор аммиака (25 %) и 198 мл метанола. Смесь перемешивали в течение 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 0,84 г тетраэтоксисилана (ТЭОС), продолжая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. Получен- ные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой, затем высуши- вали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок прокаливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. 3. Обсуждение результатов На первом этапе работы было исследовано влияние растворителя на размер получаемых частиц. Все образцы были получены на основе метода Штобера [12] с использованием ЦТАБ в качестве регулятора размера частиц, который раство- ряли в воде, а к полученному раствору добавляли аммиак и один из спиртов (эта- нол, бутанол и изопропанол). На последнем этапе в реакционную смесь добав- ляли ТЭОС. Важно отметить, что мольные соотношения реагентов во всех трех опытах сохраняются. Условия перемешивания, время проведения опытов и усло- вия выделения частиц также аналогичны. Размер полученных частиц устанавли- вали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). (рис. 1). В таб- лице 1 приведены данные зависимости размеров полученных частиц кремнезема от выбранного спирта. Из полученных данных видно, наибольший размер частиц достигается при использовании этанола.