Университет XXI века: научное измерение

«Университет XXI века: научное измерение» – 2023 118 году, в котором были получены монодисперсные непористые сферы кремнезема микронного диапазона размеров в результате катализируемых аммиаком реак- ций алкилсиликатов в спиртовых растворах. Метод получения частиц, основан- ный на процессе Штобера, изначально приводил к получению частиц кремнезема размером не более 1 мкм. Путем эмпирической связи начальных условий синтеза с конечным продук- том в настоящее время получены частицы мезопористого кремнезема с различ- ной морфологией и размером частиц [13–17]. Таким образом, размер частиц и пор можно регулировать путем сопоставления стехиометрии реагентов и усло- вий эксперимента с конечными свойствами кремнезема, а не путем проектирова- ния путем понимания сложных физических и химических процессов. Другие мо- дификации метода Штобера позволили получить частицы кремнезема с твердым ядром и пористой оболочкой [13, 18]. В данной работе с использованием модифицированного метода Штобера были получены монодисперсные микросферы кремнезема с диаметром частиц в диапазоне 1–2 мкм для потенциального применения в высокоэффективной жид- костной хроматографии (ВЭЖХ), а также исследование зависимости размера ча- стиц от различных условий реакции. 2. Экспериментальная часть Методы исследования Сканирующая электронная микроскопия Поверхность образцов исследовали с помощью сканирующего электрон- ного микроскопа (СЭМ): JSM-7001F (JEOL, Япония). Опыт 1 . В одногорлую колбу загружали 4 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 25 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 6,6 мл водного раствор аммиака (25%) и 31,6 мл этанола. Смесь перемешивали в течение 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 2,34 г тетраэтоксисилана (ТЭОС), про- должая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. Полученные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой и этанолом, затем высушивали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок про- каливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. Опыт 2 . В одногорлую колбу загружали 4 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 23 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 9 мл водного раствор аммиака (25 %) и 75 мл бутанола. Смесь перемешивали в течение 15 мин при 250 об/мин. Затем быстро добавляли 2,48 г тетраэтоксисилана (ТЭОС), про- должая перемешивание. Реакционную смесь перемешивали 4 часа. Полученные частицы отстаивали в течение ночи, далее промывали водой и этанолом, затем высушивали при температуре 90 °С 3–4 часа. Полученный белый порошок про- каливали в муфельной печи на воздухе в течение 5 ч при температуре 550 °С. Опыт 3 . В одногорлую колбу загружали 4 г цетилтриметиламмония бро- мида (ЦТАБ), затем растворяли его в 23 мл деионизированной воды при нагре- вании. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 9 мл водного раствор аммиака (25 %) и 51 мл изопропанола. Смесь перемешивали в течение