Университет XXI века: научное измерение

Университет XXI века: научное измерение – 2022 179 Реакционную смесь нагревали до 90 °C до полного растворения UDA_2 и до- бавляли 20 мкл платинового катализатора Карстеда. Реакционную смесь пере- мешивали в течение 8 часов при Т = 90 °C. После завершения реакции, смесь упаривали на роторном испарителе и вакуумировали при пониженном давлении 50 °C / 0,5 мбар. После этого проводили отгонку растворителей при понижен- ном давлении. Получено 0,99 г (выход ~ 99 %) M n , GPC(толуол) = 10065 г/моль, Mw/Mn = 4.81 , относительно полистирольного стандарта. 1 H NMR (300 MHz, CDCl3): δ = 3.26 (m, 4H, NH-CH 2 -CH 2 -NH), 2.17 (m, CO-CH 2 -CH 2 ), 1.64 (m, CO- CH 2 -CH 2 ), 1.26 (m, C 16 H 32 ), 0.52 (m, Si-CH 2 ), 0.07 (m, CH3-Si-CH 3 ). 3. Обсуждение результатов На первом этапе работы нами была исследована реакция получения N,N’-гексаметилендиундеценамида и N,N’-додекаметилендиундеценамида. В качестве исходных соединений выступали 10-ундеценовая кислота и соот- ветствующие диамины - 1,6-гексендиамин и 1,12-додекандиамин. NH 2 H 2 N O HO N H O H N O Tкип толуол/о-ксилол Схема синтеза UDA_1 UDA_1 был синтезирован и охарактеризован ранее. Данное соединение было получено из гексаметилендиамида и метил-10-ундеценоата в присутст- вии катализатора, сильного основания – 1,5,7-триазобицикло-[4.4.0]-дец-1-ен с выходом 89 %. Рис. 1 . 1 H NMR спектр UDA_1 Нами требуемый диамид был получен напрямую из ундеценовой кислоты, без перевода её с сложный эфир, без использования катализатора, смещением

RkJQdWJsaXNoZXIy ODQ5NTQ=