Университет XXI века: научное измерение

Научная конференция научно-педагогических работников, аспирантов, магистрантов ТГПУ им. Л. Н. Толстого 178 Дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) ДСК проводили с помощью дифференциального сканирующего калори- метра DSC-822e (Меттлер-Толедо, Швейцария) при скорости нагрева 10 °C/мин в атмосфере аргона. M H D 21 M H (α, ω-дигидрополидиметилсилоксан) В круглодонную одно- горлую колбу с магнитной мешалкой загрузили 3,15 г (0,023 моль) тетраметил- дисилоксана, 18,17 г (0,25 моль) октаметилтетрациклосилоксана и 0,63 г суль- фокатионита. Реакционную массу перемешивали в течение ночи при комнатной температуре, затем в течение 16 часов при 70 °C. Далее реакционную смесь растворяли в толуоле и отфильтровывали от сульфокатионита. Низкомолеку- лярные агенты удаляли при пониженном давлении при 120 °C. Получили 18,20 г (выход ~91 %) бесцветной вязкой жидкости. ЯМР 1 Н (раст-ль CDCl 3 , δ). 4.7 (Si-H), 0.8 (CH 3 Si). N,N’-Гексаметилендиундеценамид (UDA_1) смесь 12,68 г (0,034 моль) ундеценовой кислоты, 4,00 г (0,034 моль) 1,6-диаминогексана и 50 мл о-ксилола перемешивали в течение 8 ч при Т = 150 °С. Целевой продукт был выделен. пе- рекристаллизацией из изопропанола. Изопропанол удаляли при пониженном давлении. Получено 14,37 г (выход ~ 85%) вещества, представляющего со- бой белый порошок. ЯМР 1 Н (раст-ль CDCl 3 , δ). 5,93 м.д. (с, NH), 5,78 м.д. (м, CH=CH 2 ), 4,93 м.д. (т, CH=CH 2 ), 3,22 м.д. (c, 4H, NH-С 2 H 4 -NH), 2,23 м.д. (м, CO-CH 2 -CH 2 ), 2,01 м.д. (м, CH 2 =CH-CH 2 ), 1,61 м.д. (с, CO-CH 2 -CH 2 ), 1,28 м.д. (с, C 10 H 20 ) N,N’-Додекаметилендиундеценамид (UDA_2) смесь 6,26 г (0,039 моль) ундеценовой кислоты, 3,39 г (0,02 моль) 1,12-диаминододекана и 25 мл о-кси- лола перемешивали в течение 8 ч при Т = 150 °С. Целевой продукт выделяли перекристаллизация из этанола. Этанол удаляли при пониженном давлении. Получено 7,33 г (выход ~ 76 %) вещества, представляющего собой белый по- рошок. NMR 1 H (300 MHz, CDCl 3 ) δ = 5,81 (s, 2H, NH), 5,46 (m, 2H, CH=CH 2 ), 4,94 (t, 4H, CH=CH 2 ), 3,24 (s, 4H, NH-CH 2 -CH 2 -NH), 2,14 (t, 4H, CO-CH 2 -CH 2 ), 2,01 (m, 4H, CH 2 =CH-CH 2 ), 1,61 (s, 4H, CO-CH 2 -CH 2 ), 1,28 (s, 62H, C 16 H 32 ) M H D 21 M H -UDA_1 (Сополимер A) раствор 0,5 г (0,0011 моль) UDA_1 и 1,88 г (0,0011 моль) M H D 21 M H в 20 мл диоксана. Реакционную смесь нагревали до 80 °C до полного растворения UDA_1 и добавили 25 мкл платинового ката- лизатора Карстеда. Реакционную смесь перемешивали в течение 8 ч при Т = 80°C. После завершения реакции смесь упаривали на роторном испарителе и затем откачивали при пониженном давлении 50 °C / 0,5 мбар. После этого проводили отгонку растворителей при пониженном давлении. Получено 2,33 г (выход ~ 98 %) вещества, представляющего собой белый порошок. Mn,GPC(толуол) = 4082, г/моль, Mw/Mn = 4,79, относительно полистирольного стандарта. 1 H NMR (300 MHz, CDCl 3 ): δ = 3,26 (m, 4H, NH-CH 2 -CH 2 -NH), 2,25 (m, CO-CH 2 -CH 2 ), 1,63 (m, CO-CH 2 -CH 2 ), 1,25 (m, C 10 H 20 ), 0,14 (m, Si- CH 2 ), 0,07 (m, CH 3 -Si-CH 3 ). M H D 21 M H -UDA_2 (Cополимер B) Синтез сополимера B проводили аналогично синтезу сополимера A из 0,25 г (0,00044 моль) UDA_2 и 0,76 г (0,00044 моль) M H D 21 M H в 20 мл диоксана.