Университет XXI века: исследования в рамках научных школ 2015г.
100 группы, H-7 и Н-5 с соответствующими углеродными атомами (δ C ): 131.4 (C-5), 66.19 (C-7) и 57.14 м.д. (OCH 3 ). В спектре НМВС аддукты 4 наблю- даются корреляционные пики, соответствующие константам КССВ глав- ным образом через 2-3 связи. Протон OCH 3 -группы взаимодействует с атомом углерода С-7. Для протона Н-7 наблюдаются кросс-пики КССВ 2 J HC c атомами углерода С-6 (δ С 123.6 м.д.) и С-7a (δ С 111.4 м.д.), а также КССВ 3 J HC с атомом углерода C-3a (δ С 148.5 м.д.) и 4 J HC с атомом углерода ОСН 3 -группы. Для протона Н-5фиксируются четыре корреляционных пика от взаимодействия с атомами углерода С-7, С-4 (δ С 109.45 м.д), С-6 и С-3а. Схема 3 В спектре 1 H ЯМР раствора в ДМСО-d 6 диметоксидного аддукта 5 фиксируются два узких синглета при δ 9.00 и 3.12 м.д. с соотношением ин- тенсивности 1:6, что согласуется с предложенной структурой соединения. Дальнейшим подтверждением строения аддукта 5 может служить его 13 С ЯМР спектр, в котором наблюдаются сигналы от 7-ми атомов углерода. Отнесение сигналов атомов углерода было выполнено с использованием методов двумерной СН-корреляционной спектроскопии. Так в спектре HSQC наблюдаются 2 корреляционных пика, по которым можно иденти- фицировать сигналы атомов углерода С-6 (δ С 134.3 м.д.) и OCH 3 -групп (δ C 51,3 м.д.). В спектре HMBC наблюдается отклик от взаимодействия протонов OCH 3 -группы с атомом углерода C-4 (δ С 97.35 м.д.). Для протона кольца Н-6 фиксируются 4 корреляционных пика с атомами углерода С-4, С-7 (δ С 108.2 м.д.), С-3а (δ С 121.9 м.д.) и C-5 (δ С 145.6 м.д.).
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy ODQ5NTQ=