Университет XXI века: научное измерение 2013г

135 ся хроматография [1, 2]. При этом исключительно широкими возможно- стями применения обладает метод газовой хроматографии, доступный для применения во всех областях естествознания и технологии [2, 3]. Газовую хроматографию можно использовать для разделения соединений при ис- следовании чистоты вещества и при препаративном выделении вещества из смеси. Однако наиболее часто в различных отраслях науки и промыш- ленности она используется для качественного и количественного анализа [3, 4]. Среди всего многообразия методов газовой хроматографии газо- жидкостная хроматография (ГЖХ) уже давно занимает ведущие позиции, что обусловлено рядом преимуществ этого метода, таких как линейность изотермы адсорбции в широком концентрационном диапазоне анализи- руемых веществ, богатый выбор селективных неподвижных жидких фаз со стабильными свойствами высокой степени чистоты, возможность легко изменять количество неподвижной фазы на носителе [3]. Нами в цикле работ по гидрокарбалкоксилированию алкенов исполь- зован метод ГЖХ для анализа реакционной массы [5–15]. Хроматографи- ческий анализ проб реакционной массы проводили на хроматографе «Цвет 162». В связи с наличием в реакционной массе как неполярных (алкены и арены), так и полярных органических соединений (спирты, фенолы и сложные эфиры) для разделения компонентов использовались непод- вижные фазы средней полярности, такие как ХЕ-60, Reoplex 400, OV-275. Температуры кипения компонентов реакционной массы варьировались в пределах от 80 (алкены) до 270–300 ° С (сложные эфиры). В этой связи хроматографический анализ вели в режиме линейного программирования температуры на насадочных колонках длиной 3 м. Термическая стабиль- ность компонентов анализируемых смесей позволяла поддерживать темпе- ратуру испарителя на необходимом уровне 220–250 ° С. Особую сложность при анализе смесей веществ всегда представляет разделение изомеров. При исследовании реакции гидрокарбометоксилирования октена-1 разделения трех изомерных метиловых эфиров удалось добиться, используя стеклян- ную колонку длиной 3 м, заполненной носителем Chromaton N-AW DMCS 0,160-0,200 мм с нанесенной неподвижной фазой Reoplex 400 (15 %) в ре- жиме программирования температуры в диапазоне от 60 до 180 ° С при скорости подъема температуры 10 ° С/мин. Для анализа реакционной мас- сы гидрокарбометоксилирования октена-1 в качестве носителя также ис- пользовался Chromaton N-AW DMCS с размером частиц 0,160–0,200 мм с 15 % Reoplex 400 и 3 % H 3 PO 4 , причем в этом случае применялся режим программирования температуры в диапазоне от 65 до 165 ° С при скорости подъёма температуры 8 ° С/мин. [5, 6]. В связи с многокомпонентным характером анализируемых проб реак- ционной массы в качестве детектора во всех исследованиях использовался универсальный пламенно-ионизационный детектор, в качестве газа-носи- теля – аргон, который подавался в колонку со скоростью 30 мл/мин.