Вестник ТГПУ им Л.Н. Толстого №4 2007
химия № 4S2007 лом и уксусной кислотой. Экстракция продолжалась до тех пор, пока коэффициент пре ломления используемого растворителя не становился равным его исходному значению. Экстракты освобождались от растворителя, сушились в вакуумном шкафу до постоянной массы и взвешивались для определения их выходов. По этой методике были получены экстракты с гексанового по ацетоновый. Этанольный и уксуснокислотный экстракты об рабатывались иначе, что дополнительно будет рассмотрено ниже. Относительные выхо ды экстрактов на исходную ОМШП представлены на рисунке 1. Для каждого экстракта выполнялись элементный анализ и ИК-Фурье-спектроскопия. Толуольный и хлороформ ные экстракты метилировались эфирным раствором диазометана, после чего проводилась их хромато-масс-спектрометрия (ХМС) [9-13]. СО О £яо.г- 1,40% 1 , 20 % 1 , 00 % 0,80% о 0,60% х 3СО 0,40% 0 , 20 % 0 , 00 % □ Гсксановый экстракт ■ Толуольный экстракт □ Хлороформный экстракт □ Ацетоновый экстракт ■ Фракция 1 этанольного экстракта □ Фракция 2 этанольного экстракта ■ Фракция 3 этанольного экстракта □ Органическая составляющая уксуснокислотного экстракта Рис. 1. Относительные выходы экстрактов ОМШП органическими растворителями с возрастающей полярностью Экстракты ОМШП Обработка этанольного экстракта Выход экстракта (мае. % ОМШП) - 1,44. Из этанольного раствора под вакуумом был отогнан растворитель, в результате чего с вышеуказанным выходом было получено желтое масло с плавающими в нем коричневыми кристаллами. К нему был добавлен аце тон, в котором маслянистая фракция растворилась. Ацетоновый раствор был декантиро ван с кристаллов, последние декантацией дважды промыли ацетоном. Коричневые кристаллы растворили в изопропаноле, раствор количественно перенесли в бюкс и рас творитель отогнали в вакууме. Выход коричневых кристаллов (фракция 1) составил 0,16 мае. % ОМШП. Объединенные ацетоновые вытяжки упарили в вакууме. В результа те было получено светло-желтое масло с небольшим количеством желтых кристаллов. Масло отделили от кристаллов декантацией. Его выход на ОМШП составил 1,20 мае. % (фракция 2). Оставшиеся желтые кристаллы были растворены в изопропаноле, раствор количественно перенесен в бюкс и растворитель был упарен в вакууме. Выход желтых кристаллов (фракция 3) составил 0,08 мае. % ОМШП,
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy ODQ5NTQ=