Вестник ТГПУ им Л.Н. Толстого №4 2007

ПУБЛИКАЦИЯ МОЛОДОГО УЧЕНОГО № 4, 2007 и изокумарины (1720,0-1740,0; 1635,4; 1652,8; 1513,9; 1540,9; 1558,3); полисахариды (1033,7; 1079,9, 458,9, 428,0); амид-1 (1635,4-1690,0); амид-И (1590,0-1513,9); деформа­ ционные колебания N-H групп первичных (1590,0-1620,0) и вторичных (1513,9-1558,3) амидов; ангидриды кислот (1740,0-1790,0; 1850,0-1800,0); 5 asN-H группы NH3 (1652,8); v as (С-0)2- карбоксилат- иона (1558,3); v ь(С-0)2- карбоксилат - иона (1421,3); - тиофеновых (3062,7; 3080,0; 3095,5; 1033,7-1540,9); фурановых (3107,0; 3134,0; 3151,4; 3176,5; 3197,7; 1500,0-1580,0); пиррольных, пиперидиновых и пуриновых циклов (3010,6-3080,0; 1000,0-960,0; 1513,9-1580,0; 757,9-819,6; 3427,2-3388,6; 3494,7); пирроль­ ных циклов в составе порфиринов, хлорофиллов (3494,7; 3151,4; 3010,6; 3045,3; 1580,0; 1033,7; 698,1-771,4); алифатических аминов (1000,0-1360,0; 1652,8-1500,0; 3500,0-3300,0), в т. ч.: NHr rpynna свободная (3497,7; 3411,8) и ассоциированная (3176,5-3365,5); сульфиды (622,8-636,3) идисульфиды (404,9; 428,0; 458,9); тиокетоны (1033,7-1226,5; 1079,9; 1033,7). Приведенные данные позволили констатировать, что химический состав ГК доста­ точно сложный, включая алифатические, эпициклические, гидроароматические, аромати­ ческие и гетероциклические соединения. Этот вывод указал на необходимость разделения ГК на ряд узких фракций, отли­ чающихся значением молекулярной массы, элементным и функциональным составом, степенью окисленности и другими параметрами. Адсорбционная жидкостная хроматография гуминовых кислот Адсорбционная жидкостная хроматография осуществлялась на колонке, заполненной силикагелем марки АСКМ. ГК последовательно элюировалась н-гексаном, толуолом, хлороформом, ацетоном, этанолом. Элюирование каждым из перечисленных растворите­ лей продолжалось до их полного обесцвечивания. Для полученных элюатов ГК выполнялись криоскопия, элементный, эмиссионный спектральный и функциональный анализы, ИК-Фурье-спектроскопия, рассчитывались Н/С (ат.); степень окисленности, молекулярная формула. Толуольный элюат В ИК-Фурье-спектре были идентифицированы п. п. следующих фрагментов (v, см"1): v с-н ароматического кольца (3062,7; 3080,0); v С-с кольца (1637,3; 1492,7; 1461,8); внеплоскостное Sc-с кольца (644,1; 428,0); монозамещенное бензольное кольцо (703,9; 770,0); v с-н : СН3(2958,5) v as (СН3); (2850,5); v s (СН3); СН3(1378,9) 5 s ; (1461,8) 5 s (СН2); (701.9) рСН2 ; плоскостное 5 С-н (1079,6; 1025,0); Внеплоскостное 5 с-н (742,4; 819,6); гем-диметильный дублет (1378,9; 1368,5), что подтверждается скелетными колеба­ ниями изопропильной группы (1313,2; 1207,2; 1186,0; 1186,0-1140,0); v о-н группы спиртов и фенолов; несвязанная или «свободная» группа - ОН (3664,47-3593,0); (3623.9) - мономер; (3330,7) - полимерные структуры; v о-н группы, связанной межмолекулярной связью (3294,1; 3319,2; 3456,1; 1115,0; 3330,7); 5 о-н (1420,0-1330,0); Vo-н группы первичного спирта (1017,0); v сю при С9 (1675.9) и v сю при Сш (1623,8) - структура антрахинона; v сю (1675,9) и v о_н - группы (3326.9) - 2-оксиантрахинона; v сю (1675,9) - ароматического кетона, дополнительно п. п. (1276,7); v сю - тризамещенной двойной связи; (3118,6) vc_Hв = СН2 и 3010,0 v С-н в = СН); неплоское 5 тризамещенной двойной связи (8992,9) - каротиноиды; (966,2; 780,0; 667,2-742,4) - для транс-двойной связи, обычно одиночной (892,9), в каротиноидах; обертон концевой винильной группы (1810,9), что также подтверждается п.п. (1860,0-1800,0), и (1000,0; 892,9) - неплоское 8 С-н концевой винильной группы;