Вестник ТГПУ им Л.Н. Толстого №2 2005

№ 2, 2005 ВЕСТНИК ТГПУ им. Л. Н. Толстого ИСПЫТАНИЕ ПОЛУЧЕННОГО ПРЕПАРАТАМАНГАНАТА (VII) БАРИЯ В КАЧЕСТВЕ ОКИСЛИТЕЛЯ ДЛЯ ГХЭА С полученным препаратом Ва(Мп 04 ) 2 , а также с AgMn04в качестве стандартного эффективного окислителя сравнения было выполнено исследование по выявлению его пригодности в качестве окислительной добавки к пробам для ГХЭА образцов индивиду­ ального органического соединения, в качестве которого был взят 4-нитрофенол, а также каменного угля шахтыЮбилейная Якутского угольного бассейна. Работа проводилась на приборе «Carlo Erba - 1100», представляющем собой газо­ хроматографический элементный анализатор. Окислительный пиролиз анализируемых проб проводился в токе гелия, обогащенном на момент вброса пробы кислородом (на 80 %). Модифицированная методика работы на данном приборе детально описана в [5; 7]. Средняя округленная масса добавленных окислителей составляла; 41,7 мг для Ва(Мп04)2 и 43,7 мг для AgMn04при приблизительно одинаковом объеме окислителя, добавляемого к анализируемой пробе. Контейнеры с анализируемыми образцами и исследуемыми окислителями помещались в соответствующие ячейки автосамплера (автоматического дозатора образцов) в следующем порядке; стандарт (2,4-дииитрофенилгидразон цикло- гексанона, имеющий следующий состав ( мае. %): С - 51,79 %, Н - 5,04 %, N - 20,14 %, О - 23,03 %), индивидуальный окислитель, 4-нитрофенол, уголь, стандарт, 4-нитрофенол, уголь, индивидуальный окислитель, стандарт. Результаты проведенных испытаний при­ ведены в таблице 1. Из таблицы следует, что данные, полученные при анализе 4-нитрофенола при сжигании его как в присутствии AgMn04, так и в присутствии Ва(Мп04)2практически совпадают (до сотых долей %) друг с другом и с теоретическим расчетом элементного состава для данного соединения. Следовательно, изученные окис­ лители могут применяться при ГХЭА легкосгорающих индивидуальных органических веществ типа 4-нитрофенола (или их смесей). С другой стороны, результаты анализа ка­ менного угля также практически совпадают как друг с другом, так и с результатами клас­ сического ЭА данного угля. Из полученных данных следует, что использование Ва(Мп04)2дает более высокое содержание углерода в исследуемом угле, нежели приме­ нение AgMn04 и определение содержания углерода классическим методом. Это может свидетельствовать о более полном окислении органической массы угля именно в присут­ ствии Ва(Мп04)2 по сравнению с таковым в присутствии AgMn04 или в классической процедуре ЭА. Все вышесказанное позволяет рекомендовать Ва(Мп04)2 в качестве эф­ фективного окислителя при ГХЭА индивидуальных органических соединений и трудно- сгорающих ископаемых топлив. Таблица 1 Усредненные значения результатов элементного анализа 4-нитрофенола и якутского каменного угля в присутствии изученных окислителей Окислитель 4-нитрофекол Каменный уголь 0)с Юн Юм (0С юн coN AgMn04 51,81 3,58 10,05 68,34 5,50 Г02 : Ва(Мп04)2 51,79 3,59 10,06 68,73 5,51 1,03 Теоретические данные 51,80 3,60 10,07 *68, 37 5,50 1,01 '•'Результаты получены элементным анализом данного угля классическим методом 2.