Вестник ТГПУ им Л.Н. Толстого №2 2005

№ 2,2005 ВЕСТНИК ТГПУ им. П. Н. Толстого Ш С т у д е н ч е с к и е и с с л е д о в а н и я И. В. Жукова, Ю. Т. Бердиева, А. А. Шевчук Научныйруководитель- А. Ю. Швыкин СИНТЕЗ И ИЗУЧЕНИЕ МАНГАНАТА (VII) БАРИЯ - НОВОГО ОКИСЛИТЕЛЯ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТНОГО МИКРОАНАЛИЗА Новым методом сернокислотного диспропорционирования манганата (VI) ба­ рия синтезирован манганат (VH) бария. Установлено, что данное соединение может быть использовано в качестве эффективного окислителя в газохроматографическом элементном микроанализе легкосгорающих органических веществ, а также образ­ цов каменного угля. Согласно литературным данным [1; 3; 5; 7; 8], в современном газохроматографиче­ ском элементном анализе (ГХЭА) в качестве окислительных добавок к сжигаемой пробе было исследовано значительное число различных неорганических соединений и их сме­ сей. Одним из наиболее эффективных окислителей как легкосгорающих органических соединений, так и трудноокисляемых органических веществ и твердых ископаемых топ­ лив является манганат (VII) (перманганат) серебра AgMn04. Однако другие пермангана­ ты, кроме AgMn04. как окислители для ГХЭА почти не изучались. В ходе предваритель­ ных исследований авторами [5; 7] было показано, что перманганат калия не является эффективным окислителем для ГХЭА. КМп04в условиях анализа (при 1050 °С) разлага­ ется по уравнению: 1050 -С 12КМ п 0 4 *■6К20 + 4М п 30 4+ 1302Т- При его применении для ГХЭА как индивидуальных органических соединений, так и ископаемых топлив наблюдается существенное занижение содержания углерода и очень сильное уширение пиков воды, по которым рассчитывается содержание водорода. На наш взгляд, это связано с негативным влиянием на процесс окисления К20 , который согласно данным [4] при температуре зоны пиролиза реактора сгорания обладает значи­ тельной летучестью и оказывает ингибирующее влияние на процесс полноценного окис­ ления органической составляющей анализируемой пробы. Возможно, занижение содер­ жания углерода связано с реакцией К20 с С02, образующимся при окислении пробы: К20 + С02^ К2СОз Среди перманганатов значительный интерес в качестве потенциального окислителя представляет Ва(Мп04)2. В условиях ГХЭА он разлагается по уравнению: 1050 "С 6Ва(Мп04)2 >бВаО + 4Мп30 4+ 1302|. ВаО и Мп30 4, являющиеся в соответствии с данным уравнением продуктами тер­ молиза Ва(Мп04)2, обладают согласно [4] малой летучестью при температуре зоны пиро­ лиза трубки сгорания и потому не способны оказывать негативное влияние на процесс