Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IX 1979 г.

ко эта реакция не оказывает решающего влияния на суммарное содержание полинитрофенолов. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. УФ- и ИК-спектры снимали на спектрофотометрах СФ -8 и UR -1 0 в области 320-520 нм и 500-2000 см - 1 соответственно. Спектр ЯМР снимали на спектрографе BS -487. Нитрование изомерных нитродифенилсульфонов проводили по методике [ 3 ] . Кислотный гидролиз проводили в термостатируе- мом реакторе при большом избытке 90$ серной кислоты при тем­ пературе Ю0°С. По окончании реакции раствор нейтрализовали едким кали до pH I I—12 для спектрального анализа. Для поляро­ графического анализа навеску реакционной массы (150-200 м г ), взятую на аналитических весах, помещали в мерную колбу на 25 мл и нейтрализовали сначала 2 N , а затем по каплям 0 , 2 N рас­ твором гидроокиси тетраэтиламмония по индикатору тимоловому синему до появления синей окраски, приливали 4 мл дистиллиро­ ванной воды и доводили содержимое до метки этиловым спиртом. Часть раствора помещали в полярографическую ячейку. После удаления кислорода продувкой аргоном снимали подпрограмму от - 0 ,8 в . По формуле вычисляли содержание нитродифенилсульфона в анализируемой пробе : где С - концентрация нитродифенил- х _ С 25 100 . сульфона по калибровочному графику , 9 % - навеска анализируемой пробы. ЛИТЕРАТУРА 1 . З.А.Лерман, А.В.Иванов, А.Г.Попова, С.С.Гитис. ЖАХ, 26, в . 7 , 1417 (1971 ). 2. З.А.Лерман, А.В.Иванов, А.Г.Попова, С.С.Гитис. ЖАХ, 37, в . 2, 403 (1972). 3. А.В.Иванов, З.А.Лерман, С.С.Гитис, А.Г.Попова, А.Я.Камин­ ский, С.А.Агапова, Э.Г.Каминская. Синтез, анализ и струк­ тура органических соединений, в.У1,30 (1974). 4. в.М Bennett, p.V, ftouh,. Chun Soe., 1816,1938. 5. З.А.Лерман, А.В.Иванов, С.С.Гитис, А.Я.Каминский, С.А.Ага­ пова. Синтез, анализ и структура органических соединений, в .УП , 33 (1976). 6 . Т.А.Крюкова, С.И.Синякова, Т.В.Арефьева. Полярографичес­ кий анализ, М., 1959. 51