Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IX 1979 г.

хроматографии [ s j . Количественная оценка образующихся соеди­ нений проведена полярографическим и весовым методами анализа (по содержанию непрореагировавшего исходного соединения). По- лярографирование проводили в этиловом спирте на фоне 0 ,05 М раствора йодистого тетраэтиламмония. В этих условиях сульфо- группы восстанавливаются в области потенциалов - 1 ,5 + - 1 ,6 в [ 6 ] относительно ртутного дна, нитрогруппы при -р ,25 * -0 ,5 0 в -.'Т а к как потенциалы восстановления нитрогрупп моно-» и динитродифенилсульфонов довольно близки, для количествен­ ного определения продуктов гидролиза оказались удобными вол­ ны восстановления SOg-rpymra, и в пределах изучаемых концен­ траций между содержанием изомеров в реакционной смеси и пре­ дельным током наблюдается линейная зависимость. Это позволило использовать для количественных расчетов метод калибровочных графиков. Методика проведения определений приведена в экспе­ риментальной части. По данным весового и полярографического методов анализа, наиболее глубокому превращению в реакции кис лотного гидролиза подвергается 2,2-динитродифенилсульфон. В таблице I приведены результаты анализов гидролиза изучаемых соединений в 90$ серной кислоте при температуре Ю0°С. Таблица I . Результаты анализа продуктов гидролиза изомерных нитродифевилсульфонов в 90$ серной кислоте №№ пп Название соединения Полярографич. метод (% гидролиза) Весовой метод (% гидрол .) I . > . 2 , 2 -динитродифенилсульфон 42,0 42,6 2 . 2 ,£ - 37,0 38,2 3. 2 ,4 - 31,0 32,0 4. 4 ,4 - 21,9 2 1,0 5. 4 ,3 - 19,0 19,5 6 . 3 ,3 - 4 ,8 4 ,6 7. 2 -нитродифенилсульфон 14,0 13,6 8 . 4-витродифенилсульфон 4 ,0 4 ,0 Сопоставление приведенных экспериментальных данных ана­ лиза реакционных смесей кислотного гидролиза с наличием п о - 44