Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IX 1979 г.

смесь разлагали сухим хлористым водородом и выливали в 100 мл охлажденной 35 $-ной HCI, а затем разбавляли ледяной водой до I л. Холодный водный раствор фильтровали и последовательно экстрагировали 0 .5 л диэтилового эфира, 0 .5 л бензола и 0 .5 л четыреххлористого углерода. Экстракты сушили над CaCIg, кон­ центрировали отгонкой растворителя и упаривали на Петри. Масло­ образный продукт оставляли кристаллизоваться при -Ю°С в тече­ ние 2 -х дней, а затем перекристаллизовывали из смеси н-гексан - - четыреххлористый углерод и сушили в вакууме при 30-35°С. Вьтход - 37 %. Чуть желтоватые пластинки с т.пл . 50-51°С. Найдено %: С 36.00; Н 3 .40 ; if 12.50. C jq H jj N ^O jq . Вычисле­ но %: С .36.04; Н 3 .33 ; N 12.61. Видимые спектры поглощения регистрировались на спектрофото­ метре СФ-14 при концентрации дигликолевого эфира стнфниновой кислоты I0 -4 л/молъ в кювете толщиной I см при 25 + 0.1°С . pH растворов измерялся на pH-метре pH-340 при той же темпера­ туре. ЛИТЕРАТУРА 1. R.Foster, C.A.Fvjfe , Р.Н. EmsUe , Т .). Foreman Tetrakeclron. , %} , 3L.1-4 (196?) 2. J .Murto , Suomea Kern., &38, «Ь (<965) 3. С.С.Гитис, А.Я.Каминский, А.И.Мельников, H.P.Никитин, ЖОрХ 14, 1343 (1978 ). 4. Т.И.Морозова, С.С.Гитис, А.И.Мельников, А.Я.Каминский, А.И.Глаз, Ю.Д.Грудцын.ЖОрХ 13, 1917 (1977). 5. M .J .S tr a u s s , СKem. R ey., 40 , CG? ( i 9 6 0 ) 6. М. R.Crampton. , W.J. W ittlssaa , I. C-kem. ^ос. PerWin I , 46$ 6 ( т ч ) . 7. MR. Crampon. , j.CKfcm. 2-ot., Perkin U , ( т ч ) , "