Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IX 1979 г.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 3-нитрокарбазол получали по методу [ в ] ; кристаллизовали из уксусной кислоты и дважды из этанола, т.пл . 213°С. 3 ,6 -д и - нитрокарбазол получали по методу [ 8 ] ; кристаллизовали последо­ вательно из диметилацетамида, диоксана и уксусной кислоты, т.пл. 360-361°С. N - м е т и л - 3 .6 - д и н и т р о к а р б а з о л . К 10 г 3,6-динитрокарбазола в ТОО мл 40^-ного водного раствора едкого кали добавляли двухкратный избыток диметилсульфата и перемешивали до исчезновения красной окраски, после чего кипя­ тили в течение 30 минут. Затем реакционную массу охлаждали, осадок отфильтровывали, промывали водой и сушили. Найдено, %: С 57,02; Н 3 ,4 3 ; N 15,47. CJ3^9^3®4* Вычислено, %: С 57,55; Н 3,35 ; N 15 ,49 . Чистоту продуктов контролировали методом тонкослойной хроматографии на пластинках "SiEufoE ШЬ25Ц“ в качестве подвижной фазы использовали смесь гексана, ацетона и метанола в объёмном соотношении 4 0 :2 0 :1 ,5 . Видимые спектры регистрировали на спек­ трофотометре СФ-14 в кюветах толщиной I см и концентрациях ТО -4 моль/л. ЛИТЕРАТУРА 1. f. Buck, dmjettf. ChemJn t. 6d. gnc)., 81, 136 (1969). 2. Э.Э.Гольтеузен, З.В.Тодрес, А.Я.Каминский, С.С.Гитис, Д.Н.Курсанов. Изв. АН СССР, сер . хим., 1083 (1972). 3. А.Я.Каминский, И.М.Гершкович, Э.А.Мякишева, С.С.Гитис. Сигма-комплексы в синтезе и анализе. НИИТЭХИМ, сер. "Производство мономеров", М., 1976. 4. Гетероциклические соединения, под ред. Р.Эльдерфилда, т .З . М., "Издатинлит", 1954. 5. Н.С.Клубникина. В сб . науч.-техн. конф. молод, учёных и спец. Уральской зоны, ч .7 , т е з . докл ., 42. Свердловск, 1974. 6 . тп. у . SU au ss, account Chem. Res, 7 , I 8 i (1974 ). 7. Г.М.Новикова, Автореф. канд. дисс. Свердловск, 1977. 8 . Р.К.Эйхман, В .0 .Лукашевич, Е.А.Силаева. Пром. орг. химии, 6 , 93 (1939). 37