Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VIII 1977 г.

денной до 0 -5 °С , при этой же температуре постепенно при­ бавляли б мл ( 0 ,1 4 мол) дымящей азотной кислоты ( d = 1 ,5 г /см 3 ), ввдерживали 15 мин при 0 - 5 °С, После достиже­ ния комнатном температуры реакционную массу выливали на л ед, отфильтровывали, промывали до нейтральной реакции, выход 2 3 г (9 5 % от теории ). Продукт обрабатывали горячим ацетонитрилом для растворения изомеров. Характеристики полученных 4 -замещенных дифенил-4-кар­ боновых кислот представлены в таблице 3 . Таблица 3 Характеристики 4-замещенных дифенил-4-карбоновых кислот Значение X в Температура плавления, °С Растворитель для п ер е - Выход, % ХО О С00Н определен­ ная литератур­ ная кристалли­ зации Н 222-224 2 2 3 ,5 -2 2 4 ,5 [б] Уксусвай кис- S3 ос% 240-242 245 -247 [6J лота 62 3 310-312 312 -313 [7] Ди океан 65 С1 285 -287 289^3-290,8 [8] Диметилформ- амид - вода 82 S02 CH3 330-331 332 -333 [9 ] Уксусная кис­ лота - вода 55 no 2 335 -336 3 3 4 -3 3 6 [Ю] Днметилформ- амид. 95 Хлорангидриды кислот получали нагреванием кислот с пятикратным мольным количеством хлористого тионила при температуре кипения в течение 3 часов . После отгонки хло­ ристого тионила продукты очищались перекристаллизацией. Характеристики полученных хлорангидридов приведены в т а б л .4 . Исследование кинетики реакции хлорангидридов 4 -зам е ­ щенных дифенил-4-карбоновых кислот с анилином проводили по методике, описанной в [12] . - 38 -