Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VI 1974 г.

r НЕКОТОРЫЕ ВОПРОСЫ МЕТОДИКИ ЛАЗЕРНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ Н.В. Сидоров, В.П. Герасимов, Н.К. Жариков, В.С, Коробков Развитие спектрального приборостроения привело к широкому приме­ нение в спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) спектрометров с фотоэлектрической регистрацией, в частности, в последнее время - лазер­ ных спектрометров. Однако в связи с известными достоинствами фотогра­ фической регистрации спектров было интересно изучить возможности для регистрации спектров КР при лазерном возбуждении серийного оте­ чественного спектрографа ИСП-51. Высокая интенсивность лазерного из­ лучения позволяла увеличить дисперсию прибора применением длиннофо­ кусных камер. Источником возбуждения спектров служили линии 4880А и 5I45A аргоно­ вого лазера, работающего в непрерывном режиме.Луч лазера направлялся вдоль входной щели спектрографа перпендикулярно поверхности монокрис­ талла и фокусировался на образец с помощью длиннофокусного конденсо­ ра. Проходящий через кристалл луч проектировался конденсором на вход­ ную щель спектрографа. Времена экспозиции составляли от 5 мин до I ча­ са. Высокие требования предъявлялись к прозрачности образца и об­ работке его поверхности. Кристаллы тщательно полировались на фланели, слегка смоченной вазелиновым маслом (иногда этиловым спиртом). У некоторых кристаллов с низкой температурой плавления наблюдалось плавление образца в месте падения сфокусированного лазерного излуче­ ния. Для устранения этого недостатка монокристалл тщательно полировал­ ся и помещался в стеклянную трубку. В пространство между трубкой и об­ разцом вводился слой глицерина или какой-либо другой жидкости,смачи­ вающей, но не растворяющей поверхности монокристалла. Торцевые по­ верхности трубки заклеивались плоскими стеклами. Задняя и боковые по­ верхности трубки закрашивались в черный цвет. Луч лазера в кристалле приобретает красноватый оттенок, изменяющийся по интенсивности у раз­ ных монокристаллических образцов. На рис. 1 приводится спектр поликристаллического образца (прессо­ ванный диск) орто-бромбензойной кислоты (2 ) полученный при лазерном возбуждении на спектрометре ДФС - 12 с фотоэлектрической регистраци­ ей, и спектры монокристалла этого вещества,полученные на ДФС-12 с возбуждением линией 4047А ртутной лампы ДРС-бОО ( I ) и на ИСП-51 с фотографической регистрацией ( 3 ) . В последнем случае использовалась камера УФ-90 ( F =1200мм). Линейная дисперсия в области 486IA состав­ ляла 5,1 А/мм. Совпадение частот в спектрах с использованием различ- 8 7 -