Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VI 1974 г.

Наиболее эффективной оказалась стационарная жидкая фаза ПМС-ЮО (полиметилсилоксановая жидкость ) . При температуре колонки,равной 130°С,достигнуто удовлетворительное разделение гидрохинона, резорци­ на,пирокотехина, «С- и J& -нафтолов, а также одноатомных фенолов. Однако применение указанной температуры делает анализ длительным. Значительно лучше удалось разделить гидрохинон и резорцин на ста­ ционарной жидкой фазе ХЕ-60. Здесь двухатомные фенолы делились пол­ ностью, но было невозможно количественное определение каждого из них, так как на пик гидрохинона налагается ei -нафтол, а на пик резорцина - - нафтол. Поскольку хорошее разделение ДАФ было получено на нитрокаучуке ХЕ-60, а одноатомных фенолов - СКТВ - I , была изготовле­ на составная колонка,, половина которой заполнялась носителем, содер­ жащим 5^-ХЕ-бО, а другая половина - СКТВ - I . В этом случае вначале на фазе ХЕ-60 достигалось полное разделение одноатомных фенолов (за исключением пары п-и м-крезолов)^пирокатехи­ на, гидрохинона, резорцина,«(- и f i -нафтолов даже при достаточно высо­ кой температуре колонки,равной 200°С. При обрат-ном порядке подключе­ ния колонки не достигается разделение гидрохинона и резорцина. На втором этапе работы проведено изучение влияния природы твердого носителя на характер разделения фенолов. В качестве адсорбентов при­ менялись поропак 'полихром- I , целит-545, хроматон- „ л/ " ,хрома- тон- n N " , силаниаированный гексаметилендисалазаном (ГМДС). Исполь­ зование первых двух позволяет получать хорошую набивку колонок малого диаметра (1 ,2 - 20 мм),которые использовались во всех испытаниях. При высоких температурах происходит резкое возрастание давления с пониже­ нием линейной скорости газаносителя через слой адсорбента с жидкой фазой. Это существенно сказывается на разделении. Кроме того,наблюда­ лась значительная ассиметрия пиков двухатомных фенолов,особенно гидро­ хинона и резорцина, что также снижало коэффициенты разделения данной пары. Вслучае использования целита - 545 и хроматона - „ ^ и хорошее разделение достигалось для одноатомных фенолов,но пики двухатомных фенолов были сильно ассиметричны. Для снижения активности адсорбен­ тов их подвергли модификации, заключающейся в предварительной обра­ ботке носителей соляной и фосфорной кислотами. В етационарную жидкую фазу добавляли от 2 до 5 % ПЭГ 20 или себачиновой кислоты [9 ,1 0 ]. Од­ нако все это не дало желаемого эффекта В свою очередь испытание в качестве твердого носителя жидкой фазы хроматона - „ N " , силанизированного гексаметилендисилазаном показало, что он вполне может быть использован при проведении анализа широкой фенольной фракции,содержащей одновременно одно,-двухатомные фенолы и нафтолы. ЗЕидкие фазы ПМС-100,ХЕ-60 + СКТВ- I , нанесенные на хроматон дают1хорошие результаты. Относительнае времена удерживания различных - гг -