Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VI 1974 г.

О РАЗДЕЛЕНИИ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ И НАФТОЛОВ ПРИ ХРОМАТОГРА­ ФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ ФЕНОЛЬНЫХ ФРАКЦИЙ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ СМСЛ B. В. Платонов, А.П. Бронштейн, Л.М. Львович, Г.Н. Макаров, C. С. Криволапов Фенольные фракции,выделяемые из смол термической переработки ка­ менных углей,являются многокомпонентными и трудноразделяемыми смеся­ ми,выкипающими в широком интервале температур.Для анализа,как прави­ ло, проводят предварительное разделение на ректификационной колонке с отбором сравнительно узких фракций, обогащенных одно-,двухатомными фенолами,нафтолами.Далее содержание отдельных фенолов в узких фрак­ циях определяют с помощью газожидкостной хроматографии. Если хрома­ тографический анализ одноатомных фенолов разработан довольно хорошо, например ( 1 - 4 ] , то для двухатомных фенолов вопрос нельзя считать удов­ летворительно решенным, в особенности при хроматографическом разделе­ нии широких фенольных фракций,загрязненных различными примесями,что усугубляет нежелательность дополнительного нагрева при разгонке, так как он сопровождается изменениями компонентного состава. В,сравнительно недавно опубликованных работах [5 -8 ] описываются различные режимы хроматографирования высококипящих фенолов,однако все они имеют существенные недостатки и не могут быть использованы для количественного анализа. В настоящей работе излагаются результаты поиска оптимальных усло­ вий разделения двухатомных фенолов и нафтолов. Исследование велось в двух основных направлениях: V подбор стационарной жидкой фазы и 2 / выбор твердого носителя, Все эксперименты выполнялись на хроматографе марки ЛХМ-7Я. Изучены:апиезон - , 1 ' .лукопрен Г-IQOQ,СКТФТ-50, ПФМС-4, полиэфир 5Ф4Э, ПМС-100, силиконовые жидкости ФС.ВК1-94, неопентиленгликольсукцинат, ПЭГ-20, нитрокаучук - ХЕ -6 0 . В качестве твердого носителя во всех случаях применяли хроматюн - „Н"» силанизи- рованный гексаметилендисилазаном (ГМДС). Найдено,что применение апиезона - Л " , каучуков CKTB-I и СКТФТ-50 позволяет достаточно хорошо разделить при сравнительно низких темпе­ ратурах одноатомные фенолы,но из двухатомных не разделяются гидрохи­ нон и резорцин. При этом все компоненты,выходящие после изопропилфе- нола,имеют значительную а^-ст£!трию пиков. Повышение температуры в не­ которой степени снижает последнюю,но одновременно резко понижаются ко­ эффициенты разделения одноатомных фенолов. Аналогичные результаты бы­ ли получены и при использовании силиконовых жидкостей ФС, BKS-94, ПФМС-4 - 8 1 - 6 - 51