Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VI 1974 г.

ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ЖИДКОФАЗНОГО ГЕТЕРОГЕННОГО ОКИСЛЕНИЯ ТЕТРАЛИНА * А. В. Артёмов, А.И. Камнева, В. И. Захарова, В.А. Селезнев, А. Р. Равдш,. А.П. Бронштейн Настоящая работа является продолжением изучения процесса жидко­ фазного окисления тетралина в присутствии гетерогенных катализаторов [ 1 - 3 ] . Поскольку в данном случае мы имеем дело с 3-х фазной системой (твердый катализатор, жидкий углеводород и газообразный окислитель- кислород), кинетика которой сложна, для выяснения влияния основных параметров процесса - температуры ( 2 j ) , времени с момента начала реакции ( 1 2) и концентрации катализатора ( 2 3) - на ход всего про­ цесса в целом и его оптимизацию был применен метод активного фактор­ ного эксперимента [4-6] . Предварительными опытами было установлено,что наилучшие результа­ ты по выходу основного продукта реакции - тетралона- I , селективнооти процесса (выход фракции "тетралон-1 + тетралол-Г'на прореагировавший тетралин), соотношения тетралона- I и тетрадола- I и др. достигаются при варьировании переменных в следующих интервалах: “2 , -120-160°С, 1 г - 60-180 мин, 1Ъ -0 ,0 5 -0 ,5 гр катализатора на 100 мл исходного углеводорода. В качестве показателей эффективности процесса были выбраны: У^- - выход целевого продукта реакции тетралона- I , У2 - выход фрак­ ции "тетралон-1 + тетралол- I " на прореагировавший тетралин, У^-соот- ношение тетралона- I и тетралола- I , У^ - суммарный выход тетралона-1 и тетралола- I , У^ - содержание побочных и смолообразных продуктов в оксидате. Для реализации факторного эксперимента был выбран ортогональный центральный композиционный план (0ЩШ3) второго порядка,впервые пред­ ложенный Боксом и Уилсоном [6 ] . План ОЦПК3 требует проведения 15 опытов для получения эмпирических оценок всех коэффициентов уравнения квадратичной регрессии. Значимость коэффициентов проверялась по критерию Стыодента; адек­ ватность полученных уравнений регрессии оценивали по критерию Фише- ра [6 ] . Матрица планирования ( для кодированных значений переменных Xj,X2 и Х^) и результаты эксперимента приведены в табл. I. Там же приведе­ ны результаты дополнительной серии опытов, поставленных в "базовом режиме" - центре плана Х0= (0 ,0 ,0 ) и использованных для непосредствен­ ной ценки ошибки воспроизводимости § tyj - 51 -