Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып VI 1974 г.

ние фенольных примесей (см. табл). Данные, представленные в таблице,показывают,что при обработке нитро­ производных дифенилсульфона эквимолярным количеством нитрующего аген­ та, общее содержание продуктов деструкции составляет~ 1% за исключе­ нием самого дифенилсульфона,где процесс деструкции протекает на~0 ,2$ . С увеличением количества нитрующего агента содержание пикриновой и стифниновой кислот в продуктах реакции значительно увеличивается. В за­ висимости от положения нитрогрупп в изомерных динитродифенилсульфонах содержание фенольных соединений изменяется в следующем ряду: 2,2* - >2 , У - ? 2 ,4 ' - ? 3 ,4 ' ->!3,3' -?ДФС?4,4> - ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. УФ- и ИК-спектры снимали на спектрофотометрах СФ-8 и HR - 10 в об­ ласти 320-520 нм и 500-2000 см“ ^ соответственно. Н и т р о в а н и е д и ф е н и л с у л ь ф о н а . К 2,18 г дифенилсульфона в 30 мл серной кислоты ( с / -1 ,84 г/см^) при температуре 100-1Ю°С прибавляют 1,26-7,56 г азотной кислоты (d -1 ,5 г / cm j ) и выдерживают в течение 6 часов. Реакционную массу выливают на лед,осадок фильтруют,промывают водой,сушат. Жидкую фазу - фильтрат и промывные воды анализируют на содержание пикриновой и стифниновой кис­ лот по методике ГЮ] . Количество этих соединении в твердой фазе - про­ дукте реакции определяют по методике, описанной в [9] . Н и т р о в а н и е и з о м е р н ы х д и н и т р о д и - ф е н и л с у л ь ф о н о в . К 3 г динитродифенилсульфона в 30 мд серной кислоты прибавляют 0 ,63 - 6,3 г азотной кислоты и проводят реакцию в условиях, аналогичных вышеописанным. Анализ проводят по методике [9,10] , используя специ­ ально определенные отношения коэффициентов погашения в аналитических точкахдля каждого из изомерных динитродифенилсульфонов (см . табл). Л И Т Е Р А Т У Р А 1. Япон. пат. 24661,1968;герм .пат.734667,1943. 2. Н.Н. Ворожцов мл.Дим.пром., 86,21,1947; ±A<S. H inJreSt (г. HR. S um m v is,^ . СЯет. Sac. ,2854,1949; К OAan, Т U stAans& L, R aczrv 27.348.1953. 3. В.А. Засосов.М.И.Галченко.Ш1Х.19.580.194б: В.А. Засосов,E.И.Метель- кова, М.И.Галченко, Мед.пром. СССР, 82,18,1959. 4 . В.М. Савинов, Л.Б.Соколов, А.В. Иванов,С.С. Гитис, Е.П. Краснов, Г.А. Кузнецов, А.Г. Ушакова, Пластмассы,8 6,25,1967. 5. tr.M bennett, P V. f o u h ^ fC A e r r v .S a C . ,1816,1938 ; G-.м. fb cs7 nM ) у. f Stove , / САсггъ. Sac. , 378 ,1945; Ь .К .О богг, R o c z n . Скгггг- ,34,86,1593,1960. - 33 - 3 - 51