Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып V 1973 г.

Окисление тетрадина, очищенного по методике ( 5 ) , проводилась в барботажном аппарате с мешалкой при температуре 140°С в кинети­ ческой области, отвечающей условию независимости скорости поглоще­ ния кислорода от числа оборотов мешалки и расхода воздуха. В пробах, периодически отбираемых в ходе опыта, хромотографически определяли количества тетралона- 1 , тетралола- I , неокисленного тетралина и побочных продуктов. Типичная хроматограмма продуктов окисления, полученная на хроматографе "Цвет-101", приведена на рис.I,условия анализа представлены ватаблице I . Таблица I I. Размер колонки стеклянная спиральная трубка длиной 1000 мм и внутренним диаметром 3 мм 2. Твердый носитель хромосорб, силанизированный, 80 -100**еш. 3. Неподвижная фаза неопентилгликольсукцинат, /2 :98% / 4. Температура 60—►240°С линейно, со скоростью 4°С/мин 5. Газ-носитель а зот, 40 мл/мин, давление на входе 0,5 ат. 6 . Детектор пламенно-ионизационный 7. Величина пробы 0 , 2 - 1,0 микролитра Количество поглощенного в ходе реакции кислорода рассчитывалась по результатам анализа отходящих газов на приборе типа МГК-ЗМ. Рис.1. Хроматограмма продуктов окисления тетралина. 1-тетралин{2-1,2-дигидронафталин; 4-нафталин; 5-инданон-1; в-тетралон; 7-тетралол-1; 8-тетралол-2; 9-нафтол-1; П -1 -к е т о -4 - -ок си -1 ,2 ,3 ,4-тетрагидронафталин; 12 ,1 3 ,14 ,15-битетралилы. Полученные экспериментальные данные /р и с .2 / позволяют располо­ жить исследованные катализаторы по степени селективности в следую­ щий ряд: Со >Мп >Cu >А| . - 27 -