Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

рекисью водорода в уксусной кисл&те. В основу было положено свойство значительного превышения скорости окисления бензтиофена по сравнению с нафталиновыми углеводородами. Зависимость скоростей окисления бенз­ тиофена и 2,&лДМН при различных температурах от времени приведена на рио.З. Рис.З. Степень окисления бенз­ тиофена и 2,6-ДМН в за­ висимости от температуры и времени окисления. 1 - бензтиофен; 70°С; 2 - бензтиофен; 40°С; 3 - 2,6-ДМН; 70°С; 4 - 2,6-ДМН; 40°С. Фракцию углеводородов растворяли в ледяной уксусной кислоте и при заданной температуре добавляли перекись водорода. Отобранные про­ бы анализировали на содержание бензтиофена, сульфона бензтиофена и 2,6-ДМН. Количество перекиси водорода расчитывали, исходя из содержа - ния общей серы во фракции экстракта,принимая,Что окисление проходит до сульфонов. Соотношение уксусной кислоты и 3^-ной перекиси водо - рода подбирали таким,чтобы окисление протекало в гетерогенной среде. В результате пооведенных исследований найдены оптимальные ус­ ловия очистки узкой фракции экстракта от серы. Установлено,что при температуре 65°С, 1,5 избытке перекиси водорода от теории, отношении; фракция экстракта : уксусная кислота I; I и времени окисления Ю ча - сов,глубина окисления сернистых соединений достигала 97Й. При этом выход неокисленной части составил 74,3$ с содержанием серы 0,1£^, На ри с.4 приведена хроматограмма очищенной от серы фракции диметил - нафталинов,полученная на хроматографе "Цвет-2" с пламенно-ионизацион­ ным детектором и колонкой длиной 3 м.,диаметром 3 мм. Экспериментам по окислению фракции ДМН,извлеченной из газойля каталитического крекинга .предшествовали опыты по окислению индивиду­ альных ДМН и их модельных смесей. Окисление проводили в барбатажном титановом реакторе ёмкостью 0,1 л.кислородом воздуха в среде уксус - ной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромистого натрия. Объ­ ёмная скорость воздуха во всех опытах составляла 1600 час-1 при 7