Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

сырьё (Xg ), соотношение второй растворитель : сырьё (Х^),число с т у ­ пеней экстракции (Х5) . В результате расчёта получен следующий вид уравнений: I) для выхода экстракта: Ух = 18,89+2,9IXГ 12,06Хj + 2,I9Xj _ - 0.2ЧЦ - 0 , 46 X 3 X 3 (I) 2) для показателя преломления: У2= 1 ,595^ - 0 ,0 1 2 3 ^ + 0 , 0153X3 - 0,0097Хз + 0.0052Х,, - 0,0013Х5 - - 0,0037Х9)Ц ' 2 3 ( 2 ) Исследование уравнений Cl) и (2) на ЭЦВМ "Мир" позволило полу - чить Ур1ах = 26,4%. Эти результаты экспериментально получены при : температуре 32°С; концентрации воды в экстрагенте 6,0$; соотношении экстрагент : сырье 1,5; соотношении второй растворитель : сырьё 0,5 и чибде ступеней й. Найденные условия были подтверждены также на опытной установке. Отбор экстракта составил 25,1$. Характеристика эк­ стракта приведена в таблице 3. Таблица 3 Характеристика экстракта Пределы выкипания, °С ц20 176-353 Показатель преломления, 1,6002 Плотность, г/см3 1,021 Содержание серы, % вес. V Содержание нафталиновых углеводородов, J вес. 67,6 в т.ч.диметилнафталинов % вес. 28,1 Изомеры диметилнафталинов выкипают в пределах 262,0+269,2°С, из них: 1 ,6 -; 2 ,6 -; 1 ,3 -; 2 ,7 -; 1,7-изомеры, которые составляют 82- 87% от их суммы, имеют пределы кипения 262,0 - 265,6°С. Поэтому из ши­ рокой фракции экстракта была выделена чёткой ректификацией на лабора - торной колонне эффективностью ?0 теоретических тарелок фракция 260 - 266°С. Разгонку осуществляли при давлении Ю мм р т.ст.и флегмовом чис­ ле 20. Выход фракции - 28%. Полученную узкую фракцию ДМН подвергали очистке от серы по разра­ ботанной нами методике селективного окисления сернистых соединений пе­ 6