Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

изомерные и ионокарбоновые кислоты. Для анализа примесей был предложен метод с применением ИК - спектроскопии [ 2] .однако он обладает недостаточной чувствительное - тью. Известен метод [3,4] газо-хроматографического определения внсо- кокипящих карбоновых кислот после перевода их в метиловые эфиры. Этот метод был использован нами и для определения примесей в дифенилоксид- -4 ,4 ’-дикарбоновой кислоте. В результате проведенного исследования установлено,что димети - ловый эфир 4 ,4*-дикарбоновой кислоты,имеют,яй температуру кипения выше 400°(при создании специальных условий может быть успешно проаналиэи - ровен на стеклянной микронабивной колонке с высокой линейной скорое - тыз газа-носителя. Экспериментальная часть. Исследование проводилось на хроматографе "Цвет-3” с дифферен­ циальным пламенно-ионизационным детектором с использованием стеклян­ ных микронабивннх колонок диаметром 1,5 и 2 мм и длиной I м; 1,5 м и 2 м. В качестве стационарных жидких Фаз испытывались: апиезон-iZ, си­ ликон Е -30.силиконовый эластомер СКТ. Жидкую фазу наносили в коли­ честве 10 и 20=£ на твёрдый носитель-хромосорб \х/ и целит 545. Для раз­ работки анализа использовали дифенилоксид-4,4'-дикарбоновую кислоту, полученную путём ацилирования дифенилоксида диметилкарбамилхлоридом с последующим гидролизом продуктов ацилирования. Дифенилоксид-4,4*- -дикарбонозая кислота перед анализом превращалась в диметиловый эфир путём этерификации метанолом [5J или диазометаном [6] . Лучшие ре - зультаты по разделению компонентов смеси были получены на силиконо - вом эластомере СКТ,нанесённом на целит 545. При выборе условий хрома­ тографирования учитывалась необходимость максимального разделения компонентов и быстрота выполнения анализа. В результате проделанной работы были выбраны оптимальные условия хроматографирования: Температура термостата колонок - 220°С, температура испарителя - 400°С, расход газа-носителя (аргон) - 12 мл/мнн.,расход водорода - 40 мд/мин..расход воздуха - 400 мл/мин..объём пробы - I мл, продол­ жительность анализа - 50 мин. Стеклянная колонка (^к = 1*5 ц; р = 1,5 мм) показала высокую эффективность - 1225 теоретических тарелок. В проанализированных реальных образцах,помимо основного компо­ нента,было обнаружено до трёх примесей (р и с.1 ). Для идентификации их 55