Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

При взаимодействии бензоил- и п-нитробензоилхлоридов о нитро- анилинами в отсутствии растворителя реакционная масса относительно подвижна почти до окончания реакции. Если добавить растворитель./на­ пример, , Ы-диметилформамид/ перед началом затвердевания реакцион - ной массы,то продукт реакции растворяется и при охлаждении выпадает . , , , „___ „ __________ , , „итробензанилиды с выходом до 90%. Реактивы. Для проведения опытов использовали 2 ,4 -динитроанилин, т.пл.177-178°С; о -, м -, п-нитроанилины, бензоил- и п-нитробензоилхло- риды марки "ч". После обезвоживания и перегонки растворители содержа­ ли не более 0,2% воды. Безводные карбонат и ацетат натрия сушили при температуре 13Э°С, окись кальция прокаливали при температуре 600°С. Общая методика проведения опытов. В 4^х гордую колбу с мешал - кой,обратным холодильником,делительной воронкой и термометром загру­ жали 5,57 г /0 ,0 3 мол/ п-нитробензоилхлорида и половину всего коли - чеетва растворителя. Раствор нагревали в течение 30 минут до темпера­ туры опыта, после чего к нему приливали по каплям раствор 4,45 г /0,025 мол/ 2,4-динитроанилина. Обратный порядок смешения реагентов давал те же результаты. По окончании опыта реакционную смесь услаж­ дали до комнатной температуры и разбавляли водой. Осадок 2 ,4 ,4-три- нитробензанилида отделяли фильтрованием,промывали 10 % раствором соды, ацетоном и сушили. Все добавки вносили в раствор перед началом опыта. При проведении опытов без растворителя исходные вещества расти­ рали в ступ к^а затем нагревали 2«3 часа в колбе при температуре 150- I® 0 и перемешивании. При добавлении к реакционной массе fJ, Al-диметил- формамида температура снижалась до 100-1Ю°С. Раствор охлаждали и оса­ док обрабатывали по вышеизложенной методике. После перекристаллизации соединения имели температуру плавления, идентичную с литературными данными [5,13]? и теоретическое содержание элементов. бензоилхлоридом в растворителях, показана возможность синтеза с - , ч - ^-тринитробензанидида в растворе N-метилпирролидона и нитробензола :рованы из соответствующих нит- тринитробензанилид, 2 Экспериментальная часть.