Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

Таблица Синтез 2 ,4 ^ 4 - тринитробензанилида /ТНА/ в растворителях (2,4-динитроанилин-0,025 мол*, А-нитробензоилхлорид - 0,030 мол^ У словия опыта Вводимые добавки Т. пл. ТНА, °е Выход на взяты{ динит- роа ни- лин, % Растворитель Молярн. соотнош. раство­ ритель Теше- патура , °С Дли­ те ль- HOCTI час Соеди- .нение Коли­ чест­ во, МОЛЬ: реагенты ^ -Металпир- ролидон 6: I 80 2 _ 191,6-191,9 55,8 Я 100 Я - - 191,7-192,6 66,7 .» п И 120 Я _ 192 -192,8 68,4 я я 150 я - - 191,6-192 65,0 я я 120 я МагС05 0,03 191,5-191,7 60,0 .•я - я Я я СН^СООЖ 0,03 180 -190 10,4 и я Я я CaO 0,03 190- 191 30,0 _я^ я я я HpSOa 0,002 190,6-191,3 31,1 _ Н _ б: Г я я AlCtj 0,01 181 -183 12,0 — и — 4: I я я - - 192 -193 73,5 2: X я 2 - - 191,5-192,5 74,8 Я я I - - 190 -192 65,0 п Я я 3 - 191 -1 9 3 7 4 ,4 я я 4 - - 1 9 1 ,5 -1 9 2 ,5 7 3 ,5 Диметилформа- мид 2: I 120 2 - - 188 -1 9 0 4 7 ,5 Диметилаце- тамид 2: I 120 2 - - 190 -1 9 1 4 5 ,2 Пиридин 2: г I I 5 2 - - 193 -1 9 4 8 0 ,5 я , >1 -Диметил- анилин 2: I 120 2 _ - 193 - 1 9 3 ,8 1 2 ,1 Нитробензол 2: I 120 2 - 1 9 2 ,0 -1 9 2 ,5 7 7 ,2 » -Метилпир- ролидон 2: I 120 2 Пиридин 0 ,0 1 1 9 1 ,6 -1 9 2 ,5 7 1 ,6 >1 -Метилпир- ролидон 2: I 120 2 1иметил-< 1НИЛИН 0,01 1 9 0 ,5 -1 9 1 ,8 5 7 ,4 >) -Метилпир- ролидон, безводный 2; I 120 2 - - 192 -.193 8 6 ,0 Нитробензол 2: I 180 2 1 9 2 ,5 -1 9 3 8 0 ,2 48