Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

ДЭГС растворялась в 30 мл хлороформа,а навеска HjPO^ - в 20 мл эти­ лового спирта. Растворы тщательно перемешивались,твёрдый носитель смачивался. 50 мл раствора при перемешивании,затем высушивался до воздушно-сухого состояния при постоянном перемешивании под вакуумом и продувался азотом в колонке в течение нескольких часов при темпе­ ратуре анализа. Режим работы колонки: t кол_= 210°С, ^ ис„ а™ еля = 360°с 1, 0- 1 ,2 л/час, Г,пробы Газ-носитель - азот; расход газа-носителя - до I мкл. Хроматограмма искусственной смеси компонентов оксидата в уксус­ ной кислоте представлена на ри с.1. Рис.1. Хроматограмма искусст­ венной смеси. 1 - п-ксилол 2 - CHgCOOH 3 - Бензальдегид А - Диметилтерефталат 5 - Бензойная кислота 6 - О-толуиловая кислота 7 _ Ц-толуиловая кислота. 1 I/ т Методика количественного определения п-ксилола, п-толуилового альдегида и п»толуиловой кислоты. Количественно определялись наиболее важные компоненты оксида­ та,хроматограмма которого представлена на ри с.2. Концентрации ПТА и ПТК определялись по методу внутреннего стандарта. В качестве метки был выбран диметилтерефталат (ДМТФ): АЗ