Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

зоны реакции выделявшегося нафталина через поры сильно спрессованных таблеток. Эти исследования позволили определить новые пути повышения активности реакционной массы в направлении улучшения контакта между элементарными частицами реагента и катализатора,например,пропиткой порошков раствором катализатора. ^ во •о. % Л 0 о $ . ,« (г - у г N Ц;------- / ш ш ш Рис. з т "с Термодинамические расчёты тер­ мической перегруппировки нафтоата калия в литературе отсутствует .по­ этому нами были проведены исследо­ вания области оптимальных темпера­ тур процесса. Как и следовало ожи­ дать,влияние температуры оказалось весьма существенным (р и с.6). При Д35°С был достигнут наибольший вы­ ход 2, 6-ВДК. Дальнейшее повышение температуры,как показал анализ образцов реакции,приводил к снижению выхода целевого продукта за счёт усиления скоростей побочных реакций (2 -7 ). V т § У ,г -ft. ч> ^ с\~ • ч * 0Q . Вследствие очень низкой теплопроводности реакционной массы (А , = 0 ,8 |гцЛсек а(р прогрев реагентов за счет излучения нагретой стенкой реактора приходилось проводить в сравнительно тонком слое - 1^»20 мм. Однако,и в этом случае требовалось значительное время (2 5 -30 мин) для завершения реакции по всему объёму (ри с.9 ). Отсюда можно сделать вывод,что для интенсифика­ ции реакторных устройств процесса необ - ходимо применение потока углекислого га­ за,нагретого до температуры реакции (430-440°С). Так как температура плавления ка­ лиевой соли 2-нафтойной кислоты (Ти = 400°С) ниже температуры ,при которой про- Р И С .9 текает основная реакция,а температура плавления конечного продукта реакции - дикалиевой соли 2 ,6 - НД К (Тп / 458°С) гораздо выше,очевидно, весь процесс взаимодействия реа- рентов протекает в присутствии и при участии жидкой фазы. Оплавле­ ние реакционной смеси характеризовалось очень высокой адгезией к металлической поверхности и элементам реакционных устройств £ ^ сд в. = 17,8 кг/см2 по Д-Х6А) ,что вызывало значительные трудности в выбо­ ре конструкции реактора,обеспечивающей его непрерывную надежную ра­ боту. 1 — " к ■0°С~ Z го ко Г м и н 20