Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

- аргон М , 0+1,2 ати. Температура в колонке 2Э0°С.Навеска 2, 6-ЯДК метилировалась в течение трёх часов в два приёма,а затем анализиро­ валась. Присутствие влаги в исходном сырье оказывает существенное влияние на процесс диспропорционирования. Показано,что выход 2,6-НДК зависит больше от содержания влаги,чем выход терефталата калия (рис. 4) в процессе диспоопорционироваиия бензоата калия [15] . Такую разницу влияния влаги в этих реакциях можно объяснить,по-видимо­ му,меньшей энергией связи карбок - сильных групп в молекулах 2,6-НДК по сравнению с молекулами терефта- левой кислоты. Возможность проте - кания реакций гидролиза,приводящих к декарбоксилированию.эксперимея - тально была подтверждена нами рань­ ше (реакции 2-7) [12] .Таким обра­ зом, даже незначительное содержание влаги ( < Д£) приводит к резкому снижению выхода целевого продукта. Очевидно,что для получения высоких показателей процесса получения 2,6-НДК допустимое содержание влаги не должно превышать 0,1 - 0,2%, Проведение реакции диспропорционирования нафтоата калия без катализатора показало,что выход 2,6-НДК в этом случае невелик. По­ этому нами были проведены работы по подбору катализатора процесса. Наибольшей активностью среди изученных катализаторов обладал с < я 2 (таблица 1),а его оптимальная концентрация составляла % вес, (ри с.5). Таблица I Vп/п Состав исходной смеси Т и п катци ^ато^а 2. S j f t I 2 -нафтойная кислота поташ СсПг 67,80 2 — Н— — п — СсПг 65,02 3 CdO 56,30 4 Ft-соль 1 -нафто Иной C d 4 i 71,40 5 КИСЛОТЫ _ 70,95 6 ы а 62,42 18