Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

осушитель ( 2 ) ,а затем поступал в реактор (4 ). Из реактора газы на - правлялись в ловушку нзфталина (5 ) и через газовые часы (8 ) выбрасы­ вались в атмосферу. Давление в реакторе замерялось образцовым мано - метром (И) и регулировалось дроссельным вентилем (9 ). Температура в реакторе замерялась с помощью ЭЦД-5,отградуировании» на хромель-капе- левую термопару,опущенную через термокарман в зону реакции. Необходи­ мая температура в зоне реакции поддерживалась с помощью электрообог - реватеяя и регулировалась РНШ (7 ). В зависимости от программы исследований использовались реак­ торы двух типов: реактор - А (р и с.2) и реактор - В (р и с.З ). Реактор - В снабжен корзиной (2 ), куда помещалась исследуемая смесь, которая при помощи сбрасывающего устройства (5) в нужный момент перемещалась в приёмный стакан (9 ). При необходимости в приёмный стакан заливалась холодная дистил­ лированная вода (60 см3) из мер - ника 13 для "закалки" продуктов реакции, что давало возможность приостановить реакцию в любой мо­ мент. Оба реактора выполнены из нержавеющей стали,диаметром 32 мм, высотой 420 мм,с объёмом реакцион­ ной корзины 15 ом3. Из продуктов диспропорпиони- рования извлекалась дикалиевая соль 2, 6-нафталиндикарбоновой кислоты и подвергалась полярографическому анализу,а так-ле выделялась 2, 6-наф­ талиндикарбоновая кислота,которая подвергалась хроматографическому анализу. Полярографический анализ выполнялся на приборе ^ Р -6 0 .2 ,6-НДК восстанавливалась по аниону на ртутном капельном катоде на фоне I раствора^ 4 ОН с образованием одной волны,потенциал полуволны которой i l /2 ~ относительно ртутного дна. Содержание 2 ,&-Щ1К определи - лось по калибровочному графику,построенному по стандартному раствору. Использовалась дифференциальная запись полярограмм. Хроматографический анализ 2 ,6-ЦЕК выполнялся на хроматографе "Цвет-Э". Фаза - ПФМС-6 (12$) на целите 5Д5 ( 60-80 меш).Газ-носитель- р е я к г о р -Я рис .2 рис .З 17