Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

Во время эксперимента газо вая смесь из газометра / 4 / черев сухой реометр / 3 / поступала в верхнюю часть реактора. Проходя через слой нагретых колец, реакционная смесь газов н агревалась. В реакционной зоне /A -В / происходило разложение углеводородов на коксе. Выходящая из реактора смесь через газовые часы ' в / по - ступала в факел, где сжигалась. Контроль за температурой осу­ ществлялся с помощь» термопары и присоединенного к ней милли­ вольтметра / 5 / . Перед экспериментом готовилась реакционная газо вая смесь нужного с о став а. Для этого в газометр забирались определенные количества реакционного га за и а зо т а , который являлся газом - раэбавителем . До начала работы производилась проверка со став а исходной смеси путем анализа пробы га за из газом етра. В реактор помещалась навеска из Зграммов обессеренного нефтяного кокса /фракция 0,5-1 м к /. Содержание углерода в кок­ се составляет 9 5 .8 3 -S 5 ,б4^.После установления температурного режима в реакторе, туда подавалась из газометра реакционная смесь со скоростью 0 ,135 л 'м и н . За начало опыта принимался момент начала подачи газовой смеси, при этом отмечалось пока­ зание газовых часов и включался секундомер. Продолжительность опыта составляла 8-10 минут. На 1-ой и б-ой минутах опыта производился отбор га за на анализ д л я установ­ ления исходного /ч е р е з отвод А/ и конечного /ч е р е з отвод В / составов г а з а . Анализ г а за выполнялся на хроматографе ХЛ- 7А со сложной колонкой,состоящей из двух параллельных секций. На 1-ой секции, заполненной молекулярным ситом СаХ /зер­ нением 0 ,2 5 -0 ,5 мм/, определялись следующие газы: Hg, 02 ,A /g , СО и углеводороды С1 и Сд. На 2-ой секции, заполненной трепелом Зикеевского карье­ ра /ТЭК/ пропитанным вазилиновым маслом, определялись осталь­ ные углеводородные составляющие газовой смеси. Скорость г а з а - носителя в хроматографе-3 л /ч а е , температура колонки-бО°С. Концентрация бутана в исходной омеси составляла 4 ,1 0 ,5 0 и 100$, и зоб у тан а-20 ,50,80$. Кроме т о г о , были исследованы сме­ си цропан-иэобутан,имеющие состав 50:50 и 20$ пропана+ 201? иэобутана + 60$ а зо т а . Проведенные эксперименты позволили определить абсолют - ную степень разложения бутана и изобутана о?, которая нахо - дилась по формуле: