Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

Следующим этапом разработки анализа высококипящих фрак­ ций углеводородов явилось отыскание оптимального твердого носителя с применением в качестве жидкой фазы - СКТ-в1. Бкли изучены хроматон-”Л7" , хроматон-" f t " , промытый соляной кис - лотой, хроматон - " N " , силаниэированннй гексам етилендисилаза- ном, хезасорб, хромаоорб-''W ". В ходе исследования выясни - лось, что иегкмьэовдние всех видов указанных хроматонов и х е за - сорба вызывает появление асимметрии пиков и резкое снижение коэффициентов разд елени я, что можно, по-видимому, объяснить достаточно сильной активностью поверхности носителей. Наиболее пригодными для анализа оказались в данном сл у ­ чае целит-545 и хромасорб-'W “ , проявляющий свойства, анало­ гичные целиту-545. Было найдено также оптимальное количество жидкой фазы, наносимой на поверхность целита / 3 0 t от в еса носителя/.Т акое увеличение количества жидкой фазы по сравнению с тем , какое применялось при сравнительном изучении фае, способствует п о - вшению коэффициента разделения углеводородов, элюируемых как до пирена, так и после него. Длительность анализа оста - ется при атом практически той же. По калибровочным графикам зависимости отношение площади пика изучаемого компонента к площади пика стандарта, от про - центнего содержания компонента в смеси находили коэффициенты чувствительности для каждого компонента / 2 2 / . Данные об отно­ сительных временах удерживания и коэффициентах чувствитель - ности соединений, входящих в состав исследуемых смол, приве­ дены в т а б л .1 . Таблица 1 Температуры кипения, относительные времена удерживания и коэффициенты п ересчета /внутренний стандарт-нонадекан - 15/5 введен при масштабе чувствительности М1:1б/ для у гл е­ водородов. Компонент Темпера­ тура ки­ пения, Относительные Коэффициенты времена удер- пересчета живания ос /2 3 / Апие- зон-А СКТ-в! Апие- зон-А СКТ-в1 2 3 4 5 6 7 1. Нафталин 217,6 1,00 1,00 -мТТГо 7 ,&5 9 ,6 0 2. и Р-Метилнафта- линн 241 ,0 - 2 44 ,6 1,34 1,30 10,55 12,50 139