Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

В ранее проведенной работе /2 1 / авторами бело покаянно, что для хроматографического разделения углеводородов первич­ ных каменноугольных смол наиболее селективной фазой является полифенилметилсилоксановая жидкость /ГШ С -6 /. Отмечалась т а к ­ же целесообразность применения микронабивной колонки с внут - ренним диаметром 1 ,2 мм, позволявшей получить высокие значе - ния коэффициентов распределения, что очень зажну при проведении анализа многокомпонентных высококипящих смесей углеводородов с близкими температурами кипения и ковффициента- ми растворимости в жидкой ф азе. Попытка использовать згу фаву Для анализа пиреноввх ^ а к ­ ций даже при максимальной для нее температуре 180° не привела к успеху, так как время удерживания пирена и близко кипящих компонентов овевалось очень большим - от б до 18 ч ас о вг а сильно размытая форма пиков затруднила бы количественное опре­ деление. Были изучены более термически устойчивые стационарные жидкие фазы: лукопрен С-1000 /полидиметилвинилсилокеан/, апиезон- /. , полифениловый зфир 5 Ф 4 Э , термол, СКТ-в1, которые имеют темпе­ ратуры кипения в пределах 280-330°С . В качестве носителя жидкой фазы был применен целит-5 4 5 ,промы­ тый соляной кислотой. Фазы наносились в количестве ЗО^от в е ­ са носителя. Работа проводилась на хроматографе системы XT -7 с пламен­ но-ионизационным детектированием. Было найдено, что время удерживания на лукопрене (г-1000 составляет для пирена 14 м ин ., однако, наблюдается сильная асим­ метрия пика. Сравнительно малое значение времени удерживания на данной фазе не позволяет полностью разделить другие компо­ ненты смолы, затрудняет выбор внутреннего стандарта, а асим - метрия пиков обусловливает существенную ошибку при количест - венном определении. Понижение температуры колонки не дает по­ ложительного аффекта, т . к . это способствует еще большей асим­ метрии пиков и резкому падению ковффициента разделения. Стационарная жидкая фаза "термол" обладает почти теми же характеристиками, что и лукопрен С--1000. Применение полифенилового эфира 5Ф4Э даёт четкое разделение углеводоро - дов, время удерживания пирена составляет бб мин. Однако фаеа 5Ф4Э имеет довольно высокую л е т у ч е с т ь , что вызывает необходи- 137