Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

разрабатывалось спектроскопическое определе­ ние пирена после его отделения от других соединений методом тонкослойной или бумажной хроматографии /1 2 - 1 6 /. Зтя метод» также являются слишком длительными и не могут бы?|> пригодными для лабораторного контроля. Анализ смесей пирена с другими конденсированными углево­ дородами проводился также методом газо-жидкостной хроматогра­ фии. Отмечалась сложность зад ачи , так как р азд ел я ть ся должны высококипящие соединения /температуру кипения пирена 393,5 °0 / Разделение проводили на колонках, заполненных диатомитоввм огнеупорным кирпичом или хромасорбом "V/ " , а также на сил - авизированных стеклянных шариках с применением в качестве г а ­ за-н о си тел я водяного п ар а. Из стационарных жидких фаз использовали силиконы Е -30 /1 6 ,1 7 / , Е -52, УХР, XS-6G, циклогек - сандиметанолсукцинат, неопентилгликольсукцинат /1 8 - 2 0 /. Реко­ мендовалось проводить разделение с программированием темпера­ туры /1 7 ,1 9 /. Указанные стационарные жидкие фавн и твердые носители позволяют достаточно хорошо определять содержание пирена,но не дают воамажности разделить другие компоненты с высокой симметрией пиков. Одни из них сравнительно хорошо делят низ - кокипящие полициклические углеводороды, но при температурах до 150°С, когда высококипящие - не десорбируются ив колонок. Это вызывает необходимость повышения температуры в ходе ана - л и э а , что крайне затрудняет количественное определение компо­ нентов с применением внутреннего стандарта,дающее требуемую точн ость. В последние годе» пеявились некоторые новые носители и стационарные жидкие фавн, обладающие высокой термостойкостью. Их применение при анализе полициклических углеводородов пред­ ставлялось перспективным, в связи с чем и было предпринято настоящее исследование. Для разработки удовлетворительного метода анализа требо­ валось определение наиболее аффективных стационарных жидких ф а е , твердых носителей, а также оптимальных условий р азд ел е­ ния и детектирования. Важным являлось также нахождение удов­ летворительного внутреннего стан дар та, введение которого в анализируемую смесь позволило бы сделать анализ количествен­ ным и точным. 136