Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

1. Хроматограф ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором (ПИД); 2. Твёрдый носитель - целит-545 (фракция 0,16-0,25 мм); 3. Стационарная жидкая фаза - лукопрен £-1000 (в количестве 30$ от веса носителя); 4. Микронабивная колонка с внутренним диаметром 1,2 мм., дли­ ной 5,46 м; 5. Температура колонки - 160°С; 6. Температура испарителя - 490°С; 7. Расход газа-носителя (аргон) - 30 мл/мин. В качестве примера на рис.З приведена хроматограмма ИКС, получен­ ных из первичных смол коксования угля группы 1126 при скорости нагрева 3°/мин. б Ю Рис.З. Хроматограмма нейтральных кислородных соединений. I - ацетофенон; 7 - о-метилацетофенон; 8 - пропиофенон; 9 - п-метилацетофеяон; 10 - 2,5-диметилацетофенон; I I - 2,4-диметилацетофенон; 12 - п-метилпропиофенон; 14п- 2,3-диметилацетофенон; 14’- 3,4-диметилацетофенон; 14 - 2,5-диметилпропиофенон; 15 - 2,4-диметилпропиофенон; 26 - дифенилоксид; 28 - бензофенон. Методика синтеза, выделения и очистки, а также физико-хими­ ческие константы этих соединений (ри с.З), необходимых при иденти­ фикации пиков хроматограш,в литературе не были описаны. Для полу­ чения диметилацето- и пропиофенонов использовали реакцию Фриделя- Крафтса. Так как жирноароматические кетоны обладают при темпера­ туре кипения повышенной способностью к осмолению,отделение их от высококидящих соединений производилось отгонкой с водяным паром. Наличие изомерных примесей в продуктах реакции связано с при­ сутствием в продажном п-ксилоле м-ксилола. Для очистки п-ксилола, применявшегося для синтеза, использовалось различие в скорости ацилирования п- и м-ксилола (м-изомер ацилируется намного быстрее^ I I I