Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып IV 1972 г.

матограмма аналогична хроматограмме фенольной фракции первичных каменноугольных смол (рис.2 ) . Диариловые эфиры этим способом не определяются. Рио.2. Хроматограмма фенольной фракции. I - серный эфир - растворитель; 2 - п-цимол; 3 - фенол; 4 - о-крезол; 5 - 2,6-ксиленол; 6 - п-крезол; 7 - мкрезол; 8 - о-этилфенол; 9 - 2,5-ксиленол; 10 - 2,3-ксиленол; I I - 2,4-ксиленол; 12 - 3,5-ксиленол; 13 - 3,4-ксиленол; 14 - м-пропилфенол; 16 - п-пропилфенол. Для определения компонентного состава ИКС был применен хро­ матографический метод анализа. Поскольку ИКС являются сложной многокомпонентной смесью, которая, как было установлено, содержит различные классы соединений и выкипает в широком интервале темпе­ ратур (от 200 до 400°С), разработка их хроматографического анализа связана с рядом трудностей. Необходимо было подобрать стационарную жидкую фазу, которая при достаточной термостойкости обладает селективностью к разделе­ нию данных соединений. В ходе исследования были изучены фазы с температурами кипения от 150 до 300°С полярного, среднеполярного и неполярного характера: полиэтилен-гликоли - 400, 15000, 20000; гексакисцианэтоксигексан, полифенилметилсилоксановая жидкость (ПФМС-6 ); полиэфиры на основе этиленгликоля и дикарбоновых кислот жирного ряда; эластомер Е—301; карбовакс; апиезон-К, ; лукопрен- G - 1000. Наиболее селективными оказались - полифенилметилсилоксано­ вая жидкость (ПФМС-6 ) и лукопрен- & -1000. Однако для анализа ней­ тральных кислородных соединений был выбран лукопрен- 6-—1000, ко­ торый отличается высокой термоустойчивостью (300°С). На разделение НКС оказывает влияние природа твёрдого носите­ ля. В данном случае хорошими свойствами обладает целит-545. Найденные оптимальные услошя хроматографического анализа НКС являются следующими: НО