Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

Определение ароматических кислот в оксидате методом газо-^вдкостноЛ хроматографии связано с целым рядом затруднений ^ . Нами был разработан метод определения ароматических кислот потенциометрическим титрованием в среде ацетон- о-ксилол (1,5:1) 0,1 н раствором спиртовой щелочи, с предварительным отделением уксусной кислоты в виде азеотропа с о-ксилолом. Варнер и др. отделяли в виде азеотропа с хлоро­ формом муравьиную кислоту от уксусной, определяя му­ равьиную кислоту в дистидлате; Известно, что уксусная кислота образует азеотропные смеси с тремя изомерами ксилола ^ , однако азеотроп о-изомера с уксусной кислотой отвечает наиболее высокому содержанию в нём последней (76 %). Бензойная кислота не образует азеотропных смесей ни с одним из изомеров ксилола. От­ носительно способности других ароматических кислот да­ вать азеотропные смеси с ксилолом в литературе не было найдено сведений. Для отгона уксусной кислоты использовали обычную установку с дефлегматором. Был выбран режим отгонки (температура - не более 143°, скорость - I мл/мин., ко­ личество дистиллата - 35 мл), и установлены количест­ венные соотношения между содержанием ароматической кис­ лоты и уксусной,- с одной стороны, и уксусной с прибав­ ляемым о-ксилолом,- с другой, что позволило количественно отделить уксусную кислоту от соответствующей ароматиче­ ской. Все изучаемые кислоты при титровании 0,1 н раство­ ром спиртовой щелочи образуют соли, нерастворимые в среде ацетоЕ-о-ксилол (1,5:1).Выпадение осадков не оказало влияния на результаты количественого определе­ ния этих кислот (табл. 1 ). Кривые потенциометрического титрования ряда арома­ тических кислот представлены на рис. 1 . 75