Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

о чём свидетельствует практически мгновенное исчезно­ вение окраски ацетатно-буферного раствора ТФК, вызван­ ной добавлением малых доз КМпОд. скорость его разложения в ацетатном буфере при 98 С. Действительно, расход КМпО^ на очистку ТэК зависит от режима его загрузки (рис.7), Равная степень очистки достигается меньшим количеством окислителя при непре­ рывной его дозировке, чем при разовой загрузке (очист­ ку ТФК и определение содержания в ней п-карбоксибенз- альдегида проводили по ранее описанному методу ! 1 ] ). Таким образом, в результате проведенного исследо­ вания установлено, чтопри доокислении примесей ТФК в ацетатно-буферном растворе большая часть КМпОдрас­ ходуется на побочные реакции, главным образом, на реакцию окисления уксусной кислоты, являющейся состав­ ной частью растворителя. Расход окислителя может быть значительно снижен (примерно в 5 раз) путём ведения процесса очистки ТиК при температуре не выше ЮСРс с непрерывной дозировкой КГЛп0 4 в течение 1-1,5 часов. 72