Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

(13) выгружается готовый продукт. Маточный ацетатный > буфер поступает в приёмник (II), откуда направляется > на растворение неочищенной ТФК. Однако, предварительные опыты показали, что очистка ТФК доокислением примесей требует сравнительно большого расхода КМп04. Так, например, в случае очистки при 150°С он равен 10 г/100 г ТФК, что в 20 раз выше сте- I хиометрически необходимого количества. Последнее об- i стоягельство не является препятствием для промышленного , использования процесса, образовавшаяся при этом дву­ окись марганца может быть регенерирована. В то же время уменьшение расхода перманганата калия является весьма необходимым для снижения затрат на стадии ' очистки ТФК. Настоящее исследование посвящено изучению кинетики разложения КМп0 4 с целью нахождения условий, при кото­ рых перманганат калия расходуется,главным образом,на окисление примесей ТФК с минимальными его потерями на побочные реакции. Экспериментальная часть Исследование проводили в реакторе, снабжённом ме­ шалкой и обратным холодильником. В реактор загружали I л исследуемого раствора (ацетатно-буферный раствор ТФК, ацетатный буфер или раствор одной из его состав­ ных частей / 2 /) и нагревали в термостате до заданной температуры. Затем вносили 4 % раствор КМп04. Время загрузки окислителя принимали за начало реакции. В процессе окисления отбирали пробы раствора, которые быстро охлаждали до 20°С, отфильтровывали от МпС^ на фильтре Шотта № 4 и анализировали на содержание КМп0 4 фотокалориметрическим методом [5J „ При работе с аце­ татно-буферным раствором ТФК отобранные в процессе реакции пробы, перед отделением их от MnOg, подщелачи­ вали до pH 6-7 для обеспечения условий полной 67