Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

на реакционные устройства, что ухудшает теплопередачу, затрудняет перемешивание и выгрузку продуктов. Твёрдая калиевая соль бензойной кислоты при нагре­ вании претерпевает изменения - сначала становится вяз­ кой массой, а затем превращается в неплавкий ски устойчивый терефталат калия в бензол С целью нахождения условий проведения процесса, исключающих спекание реакционной массы, нами проведены исследования по изучению фазовых переходов формован­ ных смесей в зависимости от их состава, а также от давления и скорости подъёма температуры. Экспериментальная часть Смесь щелочных солей бензойной и терефталевой кис­ лот с катализатором (окиськадмия) перемешивалась, а затем таблетировалась с усилием прессования 50 кг/см^ ( d таблеток = 5+6 мм, 6+7 мм). Таблетки нагревались под давлением углекис­ лого газа в специальном реакторе диспропорционирования, рассчитанном на работу под давлением и позволяющим вести визуальные наблюдения и фотографирование фазовых изменений таблеток. Скорость потока углекислого газа поддерживалась во всех опытах около 2 д/см^час. Содержание терефталата калия в смеси анализировалось полярографическим методом. Результаты опытов по фазовым изменениям смесей при нагревании при оптимальном давлении процесса - 10 ати приведены в табл. 1 . Как видно из табл.1, под давлением углекислого газа 10 ати полное расплавление таблеток наблюдается только при скорости подъёма температуры выше 20°С з минуту. При этом уменьшение скорости нагревания до 3*4°С в минуту даёт возможность полностью избежать как расплавления, так и слипания частиц монду собой. термиче- 63