Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

100 мл раствора щелочных солей заливались в 4- горлую колбу, снабжённую мешалкой, термометром, барбо- тером и термостатированной баней. Затем добавлялось 100 мл этилового спирта,и через полученный водно- спиртовый раствор пропускался до насыщения газообраз­ ный аммиак. Расход аммиака контролировался по предва­ рительно откалиброванному реометру. Выпавший осадок отфильтровывался,промывался этиловым спиртом (в два приёма по 35 мл)и сушился при 120-150°С. Для определения содержания примесей в терефталате калия 5%~ный водный раствор его, нагретый до 60°С, приливался к 50%-ному раствору уксусной кислоты, взя­ той в 10-кратном избытке. Осадок кислот промывался на фильтре 300 мл воды,нагретой до 50°С, и сушился до постоянного веса при температуре 60°С. После мети­ лирования кислот диазометаном состав смеси определялся хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-7а по ранее описанной методике Для изучения влияния концентрации щелочных солей были проведены опыты с растворами, содержание терефта- лата калия в которых изменялось от 5,3 до 9,3 %. Результаты опытов приведены в табл.2. Таблица 2 Температура раствора 20°С, концентрация этанола 43,4 % № * п/п Концентрация терефталата калия в водном растворе, вес.% Выход очищенного терефталата калия, % Содержание бензойной кислоты в терефталевой, вес.% I 5,33 85,53 0,074 2 6,80 97,00 0,034 3 8,42 95,23 0,084 4 9,34 96,51 0,219 59