Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

ГТ большого, числа исследователеЁ 1 * J . Наименее изучен­ ным в настоящее время является механизм реакции диспро­ порционирования. В процессе подробного изучения этой реакции нами было замечено, что по мере увеличения количества воды в реакционной смеси выход нафталина резко возрастает с одновременным уменьшением выхода целевого продукта - дикалиевой соли 2 , 6 -нафталиндикар- боновой кислоты (2,6-НДК). Можно было предположить, что это явление обусловлено гидролизом и декарбоксили- рованием солей по схеме: Для выявления правильности этого предположения наш были проведены исследования термической перегруп­ пировки нафтоата калия с применением мечен по водо­ роду воды (J^O) и масс-спектрометрического метода анализа. Экспериментальная часть Опыты проводились в ампулах из нержавеющей стали с рабочим объёмом 17 см3. На дно ампулы помещалось 5,0 г сухого льда. После тщательного перемешивания и растирания в ступке в ампулу загружалось 6,0 г исход­ ной смеси, состоящей из 95 % наФтоата калия и 5 % катализатора - окиси-кадмия. Затем в ампулу вводилась тяжёлая вода (Л^О) из расчёта на полный гидролиз взятой соли. За счёт испарения сухого льда ампула продувалась углекислым газом в течение 1,5 минут, тщательно герме­ тизировалась и помещалась в муфельную печь. ВТ