Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

а время выхода кушновой и п-ацетилбензойной кислот слишком велико и проявляются они довольно асимметрич­ ными неудобными для расчёта пиками, то в целях сокра- Для хроматографического разделения образовавшихся эфиров и нейтральных компонентов, присутствующих в оксидате, были испытаны неподвижные -азы различно!! полярности: 1ШС-6, полигениловый э,ир, полибутилен- гликольадилат, гексакис (цианэтокси)гексан. Наиболее удовлетворительные результаты были получены на поли- бутиленгликольадипате и гексакисс (щанотокси-)гексане. Но при использовагши полибутиленгликолъалипата не удалось поделить метил-иара-толуилат и п-метилацето- Феыон, а на гексакис-гексане не делились метиловый э(ир Генил-уксусно iкислоты, применяемой в качестве внутреннего стандарта, и метиловый эфир кушновой кислоты. Удовлетворительное деление было получено на сме­ шанно;! Фазе (рис.1).Соотношение составляющих компо- твёрдый носитель-целит-545, неподвижная фаза - 15 % гексакис (шаноэтокси) гексана, 5 полибутиленгли- кольадипата от веса носителя, скорость газа-носителя (аргон) 20 мл, температура термостата колонок - 180°С,температура испарителя - 320°С. Определены относительные времена выхода компонен­ тов при вышеназванных условия.’-: 1. цетиловый эфир бензойной кислоты - 0,63 2 . 1 'етиловыйэ ир пара-толуилово кислоты - 0,89 3. ЫеТИЛОШЙ эфир Фенилуксусной кислоты (стандарт) _ - I !.;ения времени решено анализ проводить с предваритель­ ным метилированием проб диазометаном . 1 1 47

RkJQdWJsaXNoZXIy ODQ5NTQ=