Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

кислоту с выходом 92-95 %, не содержащую нафтальдегид и нафтилметилацетат. Но полностью удалить окрашенные примеси таким методом невозможно. Цветность кислоты составляла 5-7 единиц. Простая перегонка нафтойной кислоты под вакуумом также не привела к желаемому ре­ зультату. Полученная кислота имела оранжевый цвет. Очевидно, окрашенные примеси частично уносятся с па­ рами кислоты и загрязняют конечный продукт. Определённый интерес представлял способ очистки*-5J, предложенный для высококипящих органических соединений, основанный на их совместной перегонке с хлорированным дифенильным растворителем. Применяемый растворитель должен мало растворять очищаемый продукт при низких и хорошо при высоких температурах, температура кипения его должна быть близкой к температуре кипения очищае­ мого продукта. В качестве такого растворителя нами был выбран лёгкий газойль каталитического -кинга, выкипающий в интервале температур 180-365^ (температура кипения I-нафтойной кислоты 300°С, 2-' омера - 308,5°С ^ Перегонка проводилась по; вакуумом в стеклянной перегонной колбе с насадкой лайзена, соединённой с приёмником. В приёмнике j лтиллат охлаждался, при этом происходило выпадение нафтойной кислоты в осадок. По окончании перегонки от охлаждённого до 25°дистил- лата отфильтровывали нафтойную кислоту, промывали гексаном или бензином "галоша" и сушили. Шло изучено влияние.соотношения газойля к кислоте на выход очищаемого продукта. Из табл.1 видно, что применение соотношения газойля выше 5 (в объёмных час­ тях на весовую часть) мало повышает выход. С целью изучения распределения нафтойных кислот по фракциям газойля была проведена перегонка при атмос­ ферном давлении с отбором фракций и выделением из них перегнанной кислоты. 36