Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

гораздо меньше, чем второго, широкого сигнала. Последнее 'Ъбстоятельство является, на наш взгляд, странным, так как не согласовывается с представлениями о значительной доле конденсированной ароматической части в общей структуре макромолекул органической массы углей. Для уточнения данного вопроса в настоящей работе были проведены эксперименты, в которых сигналы регистри­ ровались при нагреве угля в капилляре, помещённом непосредственно в резонатор спектрометра РЭ-1301. Скорость нагрева составляла 5°/мин, Нагрев произво­ дился разогреваемым в отдельной печи газом (азотом). Для устранения поверхностного эффекта, а также эффекта электропроводности, связанных со спеканием, проба тонкоизмельчённого угля смешивалась с кварцевым песком в соотношении 2:1, Применение ампулы и наружной трубки из оптического кварца позволило полностью устра­ нить экранировку образца при высоких температурах. Было показано, что результаты, полученные в эксперимен­ тах с охлаждением предварительно нагретого угля перед измерением сигнала ЭПР, не могут быть прямо привлечены к объяснению термохимических превращений углей, так как при охлаждении возможно значительное изменение (обычно увеличение) интенсивности сигналов. Для углей различных стадий метаморфизма в течении всего хода коксования обнаруживаются два сигнала (их разделение из общего спектра производилось графическим методом) - узкий и широкий (рис. 1 ). Рис.1. Сигналы ЭПР: а - узкий, б - широкий. 190