Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

полифенилметилсилоксановая жидкость (ПФМС-4).Полиэти­ ленгликоль - 4000 (ПЭГ) даёт удовлетворительное разде­ ление на колонке с внутренним диаметром 4,0 мм, но очень велико время удерживания высококипящих компонен­ тов и, следовательно, время анализа. При этом форма пиков получается асимметричной. Применение минронабив- ной колонки с полиэтиленгликолем - 4000 не позволяет разделить некоторые низкокипящие (бензол, толуол, псевдокумол, п-цимол), а также высококипящие (1,3,5- и 1,2,4-триэтилбензолы, пентаметилбензол) компоненты. Высококипящие компоненты выходят с асимметричной фор­ мой пика. Более полное разделение углеводородов достигается на микронабивной колонке внутреннего диаметра 1 , 2 мм, длиной 5,46 м, с применением в качестве стационарной жидкой фазы - полифенилметилсилсксановой жидкости (рис.2). Фаза наносилась в количестве 30 % отвеса носителя - целита 545 (фракция 0,11-0,16 мм). Рабочая температура колонки составляла 150°С, испарителя - 390°С, скорость газа-носителя (аргона) - 20 мд/мин. Для выяснения природы углеводородов, содержащихся в нейтральном масле, отбирались препаративно некоторые компоненты смеси, пики которых были полностью отделены от других.Препаративное разделение углеводородов осуществлялось на аналитической колонке с внутренним диаметром 4,0 мм,длиной 6 м, с использованием в каче­ стве стационарной жидкой фазы - ШМС-4. Фаза наносилась в количестве 30 % от веса носителя - целита 545 (фрак­ ция 0,25-0,50 мм). Разделение проводилось на хромато­ графе JKM-7 а с катарометром при температуре колонки 150°С, температуре детектора 225°С, температуре испа­ рителя 390°С, токе детектора 75 МА, скорости газа-носи­ теля аргона - 50 мл/мин. Выходящие пары компонентов собирались в ловушки с четырёххлористым углеродом, которые были помещены в фарфоровый стакан со льдом и СОЛЬЮ* 18 1