Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

Разделение, идентификация и количественное опреде­ ление углеводородов производилось методом газо-жидко- костной хроматографии на хроматографе ЛХМ-7А с приме­ нением пламенно-ионизационного детектора. Для хромато­ графического разделения углеводородов в качестве стационарных жидких фаз использовались полиэтиленгли­ коль 4000 (ПЭГ) и полифенилметилсилоксан (ДОМС-4). Эксперименты по определению оптимального режима хрома­ тографирования показали, что наилучшего разделения можно достигнуть, применив микронабивную колонку с внутренним диаметром 1,2 мм. Обычная аналитическая колонка с внутренним диаметром 4,0 мм даёт недостаточно хорошее разделение некоторых компонентов. Велико также время анализа. Микронабивная колонка имеет ряд преимуществ перед обычной аналитической: 1) уменьшается термическое разложение анализируемых веществ, так как анализ можно проводить при более низ­ ких температурах, чем на обычной аналитической; 2 ) уменьшается объём исследуемой пробы, что позво­ ляет применять более низкие температуры в испарителе при той же степени испарения пробы; 3) увеличивается срок службы жидкой фазы, что явля­ ется важным в тех случаях.,когда синтез фазы очень затруднён и длителен, а также при малой доступности исходных веществ для синтеза; 4) уменьшается фоновый сигнал, что является важным обстоятельством при работе с высокочувствителшыьидетек­ торами; 5) увеличивается ассортимент доступных жидких фаз вследствие смягчения требований, предъявляемых к их высокотемпературным характеристикам; 6 ) уменьшается расход газа-носителя. Испытание двух фаз показало, что для хроматографи­ ческого разделения углеводородов более применима 18 0