Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

n ч и ч о Экспериментальная часть Окисление п-ксилола проводили периодическим спосо­ бом при температуре 215-220°С в условиях, описанных в работе Полученную реакционную массу при непре­ рывном барботаже аргона охлаждали до Ю0°С с заданной скоростью путём снижения давления в реакторе. В полу­ ченной ТФК определяли содержание п-КЕА и п-ТК, а также гранулометрический состав продукта. Результаты исследований представлены в табл.1-3. Таблица I. Состав исходного оксидата Наименование компонентов Уксусная кислота ТФК п-КБА п-ТК Концентрация,^ 84,0 14,9 0,3 0,3 Таблица 2. Влияние режима охлаждения оксидата на 'содержание примесей в ТФК № № опыта Скорость охлаждения, °С/час Содержание примесей в ТФК, % п-КБА п-ТК I 160 1,16 0,20 2 20 0,44 0,06 3 £ 0,68 0,07 * От 220°С до 200°С скорость охлаждения 20°С/час, а от 200°С до 100°С - 160°С/час. Результаты исследований (табл.2) показывают, что в исходном оксидате равновесие в распределении примесей между твёрдой и жидкой фазами не достигается, что под­ тверждается',уменьшением содержания примесей в ТФК 3 3.275 17