Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

емым обычно в работе со спектрофотометром СФ-4. Кювета с надетой на неё световой ловушкой помещалась внутрь специального сосуда Дьюара с оптическими окнами. Через сосуд Дьюара подавался дозированный поток воздуха охлаждаемого жидким азотом,или нагреваемого спираль­ ной электрической печью (методика заимствована нами из [4,5) ). Стабильность температуры обеспечивалась с помощью регулирующего электронного блока хроматогра­ фа ХЛ-4, который предварительно был приспособдля этой цели. Температура контролировалась термопарой медь-константан с помощью универсального измерительного прибора УПИП-60 М, класс точности которого в режиме потенциометра - 0,05.Установка позволяет измерять температуру с точностью порядка + 0 ; 1 °. Излучение ОКТ с помощью зеркал направлялось в центр образца и далее - на щель спектрометра. Приёмником све­ та служил фотоэлектронный умножитель ФЭУ-17А, специаль­ но отобранный для этой цели. Потенциометр ПС1-02 заводской конструкции спектрометра был заменён на по­ тенциометр ЭПП-09МЗ. Электронная схема спектрометра осталась стандартной, но отдельные детали в узлах усилителей и стабилизаторов заменены на детали с улуч­ шенными параметрами. Для повышения точности отсчёта на барабане длин волн была установлена тонкая нить - стрелка. Спектры некоторых веществ регистрировались в широ­ ком интервале температур от -174° до +150°С в области от 15 до 1700 см-1. Каждое вещество очищалось обычными методами (перекристаллизация, возгонка) и окончатель­ но - зонной плавкой. На рисунках приводятся спектры КР четырёх соедине­ ний в области 15-250 см-1. Спектр бензойной кислоты записан в области 15-1700 см - 1 и всюду практически совпадает со спектрами, полученными ранее в лаборатории А.В.Сечкарева 162