Синтез, аназиз и структура органических соединений. Вып III 1971 г.

З.Н.Кулаксв, Р.З.Т олокное , В.С.Буряк, В.М.Мсрозов, Ю.А.П1аго._ювский, 3.С.Андрианова, Г.П.Гогекко ВЛИЯНИЕ РЕ2ИМА ВЫДЕЛЕНИЯ ТКРШ’АЖВОИ КИСЛОТЫ НА РАСПРЕДЕЛЕН!^ ПРИМЕСЕЙ Процесс получения терефталевой кислоты (ТФК) из п-ксилола включает три основных технологических опера­ ции: каталитическое окисление углеводорода кислородом воздуха в уксусной кислоте при 220-230°С, охлаждение. оксидата до 100-П0°С и выделение "сырого" продукта ^ \ Основными примес.чми, ухудшающими качество ТФК, яв­ ляются п-карбоксибензальдегид (п-КЕА) и д-толуиловая кислота (п-ТК). Известно, что их растворимость в реак­ ционной среде значительно выше растворимости ТФК 1 . ' Несмотря на это, ТФК содержит до 1,5 % продуктов непол­ ного окисления. Следует предположить, что растворимость является не единственным фактором, определяющим чистоту ТФК. Возможности очистки ТФК в маточном растворе весьма ограничены. При 220-230°С около 90 % всего количества ТФК находится в твёрдой фазе,и в процессе реакции воз­ можна её сокристаллизация с п-КЕА. и л-ТК. Поскольку дальнейшая очистка мономера также осуществляется в среде уксусной кислоты , представляет интерес мак­ симально использовать её свойства дам получения высоко­ качественной ТФК ещё на стадии синтеза. Если подбору оптимальных условий окисления п-ксило- ла посвящён ряд работ, то процесс охлаждения продуктов реакции остаётся мало изученным . В то же время вследствие различия в растворимости вышеуказанных продуктов, режим охлаждения оксидата должен оказывать определённое влияние на качество ТФК. Поэтому целью настоящего исследования являлось изучение процессов, протекающих при охлаждении продуктов окисления п-ксилола. 16